Электролит серебрения

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 588262

Союз Советских

Социалистических

Республик Ф ), (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.01.76 (21) 2318273/22-02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.01.78. Бюллетепь № 2 (45) Дата опубликования описания 30.01.78 (51) М. Кл.- еС 25D 3/46

Госуаарствеииый комитет

00ULId Мииис ров СССР

А0 делам изооретеиий

И ОтКРЫ1Ий (53) УДК 621.35 7.7:

:669.228 (088,8) (72) Авторы изобретения

П. М. Вячеславов, Г. К, Буркат, М. Л. Петров, О. В. Ануфриева и H. А. Зайцева (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета (54) ЭЛЕКТРОЛИТ СЕРЕБРЕНИЯ

Изобретение относится к электролитическому осаждению металлов, в частности к электролитам для осаждения серебра.

Известен электролит серебрения, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалициловую кислоту, этилендиамин, сернокислый аммоний, углекислый аммоний (1). Данный электролит наиболее близок к изобретению по составу компонентов.

Однако покрытия, получаемые из известно- 1О го электролита, имеют недостаточно высокую степень блеска, а процесс осаждения осуществляют прн низких плотностях тока.

С целью увеличения блеска покрытий и интенсификации процесса осаждения предлагае- 15 мый электролит дополнительно содержит диэтилсиам1ш и гликоль алифатпческого ряда, выбранный из группы, содержащий этиленглпколь, диэтиленгликоль и тстраэтиленгликоль, при следующем соотношении компонен- 20 тов, г:

Азотнокислое серсбро 20 — 30

Сульфосалпциловая кислота 110 †1

Углекислый аммоний 20 — 30

Диэтплендиамин 15 — 20

Гликоль алифатического ряда, выбранный из группы, содержащей этиленгликоль, диэтиленгли- 30 коль и тетраэтиленгликоль, мл 1 — 70

Вода, л До 1

Электролит готовят следуюнп1м образом.

Необходимое количество азотнокислого серебра растворяют в небольшом количестве воды, и полученный раствор вводят небольшими порцпямп при перемешиванпи в предварительно приготовленный водный раствор сульфосалпцпловой кислоты. Образующийся белый осадок сульфосплицплово" о ко: шлскса серебра растворяют добавлеш;ем 25 0-IIñго водного раствора аммиака. В полученный раствор добавляют предварительно растворенный в небольшом объеме воды углск)слыл аммопий, а затем водпыс растворы диэтилспдпа мина ii этиленгли1 оля или д1(этилсп1 ли коля или тетраэтилснгликоля, после чего раствор доводят водой до рабочего объема. Дпэтилендиамин (пиперазин) вводят в электролит в качестве блескообразующей добавки, а гликоль алифатического рода служит в качестве смачивающего вещес ва для усилен) я ее действия. Совместное введение указанных веществ обеспечивает получение зеркально блестящих серебряных покрытий с oziioi:pcмспным увеличением скорости осаукдспия.

Пример 1. Для получения раствора, содержащего, г/л:

588262

Та блица

Плотность

ТОКЗ> )IPII которой ведут осаждеиие, Л/дм

Скорость осажденияя, мкм/ч

Микротвердость, к Гс/мь(2

Сцепление с основой

Внутреиние напряжения, кГс/сьев

Степень блеска, %

Внешний Bll;(образца

Пористость, пор/см2

Электрол ит

По примерам:

Не отслаивается до излома образца

180

240

Блестяи(ий

) 2

44

44

200

240

Блестящий

Блестящий

1,5

1,5

1,4

О,Б

240

Б лести щи й

220

Г(олублестя1(I,II É

10 (((я Гт(ITI(ll

60

Сплошная пористость

150

Ь атовьш

О,G

Электро l I!T ееребреиия без добавок

Лзотпокпслос серебро (в пере(с ie II!l м(т;(Л, I) 30

Сульфосалпцплова я кислота 130

Углекислый(аммоцп(!(30

Диэ (плс(I.(è Iìl!ï (пипсразип) 20

Э (I (r!ñ(l г I (I liO, II>, »(Л /Л 10

11сш>львуlrr(7,1 г азотнокислого серебра, 19,5 1. сульфосалициловой кислоты, растворенной и 35--40 мл воды, 4,5 г углекислого аммония, 3,0 r пппераз(ша и 1,5 мл этиленглпколя, pII раствора доводят до 9,0 — 9,4 25%-ным раствором ам ишка.

11р ll м с р 2. Для получения раствора, слс.(ующсго состава, г/л:

Лзотпокислое серебро («пересчете (((I металл) (л льфос(1гп(циловая кислота !20

Ь ГлcKIIс. (ыЙ с(м v(он((Й 25

Дпэтилс 1(iамип 17

Диэ ГилспГлп коль, мл/л 5

1Ic!!î.(„ì ют 5,9 г азотнокислого серебра, 18,0 г суп(.фосалпцилово((кислоты, 3,75 г углекислого аммония, 2,55 г дпэтплендиампна и

0,7о мл диэтплснглпко 151, рН раствора дово:(я (до 9.0 -9,4 а! IaлОГпчно пример 1. ! р и м с р 3. По вьппеуказанной методике

«1(илог((ч(о примерам 1 и 2 готовят электролит, со:(сржащпй, г/л:

Серебро азотпокпслос ((I псреc (c. T ñ и а ъ (с т (1 Г(л ) 20

Сульфосалпцпловая кислота 110

Углекислый аммонпй 20

Пипсразпп (дпэтплсндиа мин) 15 ! страэтпле Глllколь, мл/л 1

Степень блеска покрытий оценивалась на приборе ФЬ-2, сцепление с медной основой определялось методом изгиба образца на

180, микротвердость определялась на приборе !1."(I! -3 прп нагрузке 20 г, пористость — — путем наложения фпльтровальной бумаги, смочс(шой раствором, содержащим

Для чего используют 4,7 r азотнокпслого серебра, 16,5 сульфосалициловой кислоты, 3,0 г углекислого аммония, 2,25 г пипсразпна и 0,15 мл тетраэтилецглпколя.

5 -П р и м с р 4. Электролит, содержащий, г/л:

Серебро азотцокислое (в пересчете на металл) 30

Сульфосалициловая кислота 130

Углекислый аммоний 30

1(! Ппперазин (диэтилендиамин) 20

Этиленгликоль, мл/л 1

Готовят путем смешения 7,1 г азотнокислого серебра, 19,5 г сульфосалициловой кислоты, 4,5 г углекислого аммония, 3,0 г пиперазиГб 1га и 0,15 мн этилснглпколя по вышеуказанной м стодикс.

Из электролитов, описанных в примерах

1 — 4, при 18 — 20, рН=9,0 — 9,4 и катодпой плотности тока 1,2 — 1,5 Л/дм (при покачива20 нии катода) получают зеркально блестящие, беспористые, эластичные серебряные покрытия, хорошо сцепленные с основой и имеющие микротвердость 240 кг/мм . Скорость осаждения составляет 44 мкм/ч при катодной плотно25 сти тока 1,5 Л/дм . При указанных плотностях тока выход по току на катоде близок к 100%.

Данные по качеству, степени блеска, микротвердости, порпстости, внутренним напряжениям и сцеплению с основой серебряных поЗО крытий, полученных в электролитах согласно прив(ерам 1 — 4, по сравнению с известным электролитом и электролитом, не содержащим диэтилендиампна и гликоля алифатического ряда представлены в таблице.

10 г/л красной кровяной соли и 20 г/л хлористого натрия при продолжительности испытания 20 мин. Внутренние напряжения оценивались по методу гибкого катода. Толщина покрытий во всех случаях составляла 20 мкм.

- 1О Для получения покрытий с указанными свойствами коррсктпрование и фильтрование элек588262

20 — 30

110 †1

20 — 30

15 — 20

Формула изобретения

1 — 70

До 1

Составитель Е. Кубасов

Редактор Г. Мозжечкова Тсхред Н. Рыбкина Корректор T. Добровольская

Заказ 3174/17 Изд. Л" 130 Тираж 671

1-1ПО Государственного комитета Совста Министров СССР по делам пзобретсний и открытий

113035, Москва, )K-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, Р тролита следует проводить через каждые

10 А. ч/л. Электролит нетоксичен и стабилен в работе.

Электролит серебрения, содержащий азотнокислое серебро, сульфосалициловую кислоту, углекислый аммоний и воду, о тл и ч а ющи йс я тем, что, с целью увеличения блеска покрытий и интенсификации процесса осаждения, он дополнительно содержит диэтилендиамин и гликоль алифатического ряда, выбранный из группы, содержащей этиленгликоль, диэтиленгли коль и тетраэтиленгли коль при следующем соотношении компонентов, г:

Азотнокислое серебро

Сульфосалициловая кислота

Углекислый аммоний

Диэтилендиа мин

Гликоль алифатического ряда, выбранный из группы, содержащий этиленгликоль, диэтиленгликоль и тетраэтиленгликоль, мл

Вода, л

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство No 411156, кл.

С 25D 3/4б, 1974.