Способ очистки фосфорной кислоты

 

C H И Е („, ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советекии

Социалистическии ре амелии (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено21.06,74 (21) 2035160/23-26 (51) M. Кл.

С Ol l3 25/46 (23) Приоритет — (32) 0-4.07.7 3 (3) ) Р 233401 9.4 (33) ФРГ

Государственный комитет

Севвта Министров СССР нв делам изобретений и атирытий (43) Опубликовано 25.01 78.Бюллетень № 3 (53) УДК 661,634..2 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 30.01.78

Инос rp анцы

Бернхард Войтех, Клаус Петер Злерс и Вольфганг Шайбитц (ФРГ) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Фарбверке Хехст АГ (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение может использоваться в технологии получения фосфорной кислоты мокрым методом.

Известен способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции из водного раствора органическими растворителями, неограниченно смешиваюшимися с водой (1J. Недостатком способа является получение экстракта с относительно высоким содержанием примесей, причем этот экстракт требует дополнитель- 10 ной сложной очистки, после чего путем пере- гонки его снова разделяют на фосфорную кислоту и растворитель.

Наиболее близок к предлагаемому изобре- та гению способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее из водного раствора при помоши органического растворителя, который не смешивается или ограниченно смешивает ся с водой н имеет температуру кипения вы-20 ше, чем темнература кипения воды или азеотропной смеси при соотношении кислота-экстрагент 1:8, с последующим отделением органической фазы и выделением иэ нее фосфорной кислоты (2 .

Недостатком этого способа является большое число ступеней экстракции (до 10),при этом экстракт содержит воду в значительтптх количествах, что повышает растворимость ,примесей и переход их в экстрагируемую часть,,о ля удаления этих примесей из экстракта требуется большой избыток безводного растворителя, введение специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка отделеннбго экстракта, l3остигаемая степень чистотьi cbcraanaer (в пересчете на РзОв), вес.%: Ve

0,006, А0 0,0016, Са 0,0044, Mg

0,0037, М 0,0004, Мп 0,0002, F

0,15, SjO 0,15, 50< 0,5.

11ель изобретения — упрощение способа, т.е. уменьшение числа стадий экстракции, и повышение. степени очистки продукта.

Для этого по предлагаемому способу фосфорную кислоту. смешивают с растворителем в объемном соотношении 1:0,3-1:30, пре- имущественно 1:1-1:4, и смесь нагреваот до температуры ниже, чем точка кипения

589902

0;0180

0,0100

0,0100

0,0603

0,059

0,13

14,7

2:1 tl -бутанол

П -амиловый спирт

2:1

15,3

0,24

23,2

0,42

31,1

12,7

0,0611 этилгексанол

2 1

12,1

0,15

2:1

14,5

0,0713

0,0115

0,11

2:1

0,099

13,7

0,02

0,14

14,3

2:1 не определяли

7,5:1

0,48 тридодец ил ам ин растворителя, и выше, чем точка кипения воды или азеотропа, дг полного удаления воды, В качестве органического растворителя целесообразно использовать 0 -бутанол, И -амиловый спирт, этилгексанол, дибутиловый простой эфир, метилизобутилкетон, бутилацетат, трибутилфосфат, тридодециламин. Способ позволяет проводить экстракционную очистку водной фосфорной кислоты в одну стадию, а образующиеся безводные экст p ракты очень легко отделяются от примесей, которые выделяются в твердой форме, что позволяет в сочетании с последующей отмывкой и on.oíêîé растворителя из экстракта получать фосфорную кислоту высокой степени чистоты.

Пример, Изготовленная из фосфата из Марокко растворением с серной кислотой сырая фосфорная кислота содержит после отделения гипса 2815% Р205 и следующие при-N меси (в пересчете на Р20 ), вес.%: Fe

, 57, AC 0,57, Са 0,17, Mg 0,6, Ь О

0,15, М 0,061, Мп 0,008, AS, 0,0025, F 3,85, 60+ 5,0, 28 кг/час этой кислоты и 2 кг/час ре-- -25 циркулированного промывочного рафината смешивают при добавке 0,08 кг/час активного угля, 0,434, кг/час 50%-ного натрового щелока и 0,05 л/час приблизительно 20%ного раствора сульФида натрия при 130 -. Зо

135 С с 39 кг/час водонасыщенных С спиртов из оксосинтеза при сильном перемешивании и с флегмой спирта, в соответствии

1:1 и -амиловый спирт

1:2 0 — амиловый спирт дибутиловый простой эфир мет.илизобутилкетон бутилацетат трибутилфосфат с объемным î" íîøåíèåì фосфорной кислоты к спирту 1:2. При этом отгоняют из системы 20 кг/час воды приблизительно с 1% спирта.Образующуюся при этой операции смесв из почти безводного спиртового раствора фосфорной кислоты и твердого мелкозернистого рафината отделяют в отделителе, 2,2 кг/час осадка удаляют, 47,4 кг спиртовых"сырых экстрактов промывают 4,8 кг/час отогнаь ной воды в батарее из 8 смесительных отстойников, причем получают 50,2 кг/час экстракта высокой. чистоты и 2 кг/час промывного рафината. Последний направляют обратно в реактор, а экстракт подают на повторную экстракцию 15,2 кг/час отогнанной воды в колонну с вращающимися дисками и с 8 теоретическими тарелками. При этом получают 26,7 кг/час (Р О, 29%) чистой фосфорной кислоты и 39,7 кг/час водонасыщенного спирта, который вместе с ocTBTIbHbl ми 0,3 кг/час отогнанного из .чистой кислоты остаточного спирта направляют на циркуляцию для поглощения фосфорной кислоты. Потери P О составляют. 3%. Достигаемая степень чйстоты очищенной .фосфорной кислоты составляет (в пересчете на Р> 0 ), вес,%:

Fe 0,0015, А1 0,0050, Са 0,0020, Мо

0 0005 Y 0 0005 Nil Ов0001з А 00001, F 00100, $10 00100, б 04

0,0500.

Результаты применения различных растворителей приведены в таблице.

Формул а изобрете йия

1, Способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции из водного раствора органическим растворителем, не смешиваюшимся или огр аниченно смешивающимся с водой, с температурой кипения выше, чем температура кипения воды или азеотропной смеси, с последующим отделением органической фазы и выделением из нее фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с цепью упрощения способа и повышения степени очистки, фосфорную кислоту смешивают с растворителем в объемнОм соотношении

1 0 3-1,30, преимущественно 1:1-1:4, и смесь нагревают до температуры ниже, чем точка кипения растворитепя, и и вчк., в м точиа кипения воды ипи «зеотроиа, ио и, иного удаления воды, 2. Способ по и, 1, о тл ич аю ш и йс я тем, что в качестве оргаии»к»»ского рж:творителя используют Fl -бутаиои, ц- лмиповый спирт, этилгексаиол, дибутиловый простой эфир, метилизобутидкетон, бутипацетат, трибутилфосфат, трило ециламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании И 1(120071, кл. C 1 h 16.02.66.

2. Патент Великобритании М 1210 346. кл. С1Л, 28.10.70.

Составитепь А. Осипов

Редактор Л. Гребенникова Техред И. Климко Корректор Е, !1шп(Заказ 412/41 Тираж 5 У Подписное

ЦНИИПИ Государственного:комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4 .

Филиал ППН "Патент», г, Ужгород, уп, Проектная, 4