Способ получения этиламинов

 

СССР

Класс 12 о, 1„

N 60205

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрирована в Отделе изобретений Госплана при СНК СССР

A. M. Григоровский, А. И. Берков, Г. А. Горлач, P. С. Марголина н

P. Б. Левицкая.

Спосоо получения этиламинов.

Заявлено 27 июйя 1940 тода в НКЗдрав аа. № 3275.

Опубликовано Sl ...ая 1941 года, Одним из способов получения смеси этиламивов является метод редуктивного алкилирования аммиака B присутствии никкелевого катализатора. Процесс проводится в паровой или жидкой фазе. В последнем случае смесь аммиака, ацетальде гида, растворителя и никкелевого катализатора нагревается в автоклав е в атмосфере водорода.

Процесс сопровождает целый ряд побочных реакций, которые могут быть усгранены, если, согласно настоящему изобретению, в водить ацетальдегид в реакцию не сразу, а в несколько приемов, создавая каждый раз необходимое давление новыми порциями водорода.

Регулируя количество вводимого в реакцию ацетальдегида, процесс можно довести или до стадии образования моноэтиламина или диэтиламина. При этом в реакционной массе не остается непрореагировавшего аммиака. Предлагаемый способ дает возможность достигать исключительно благоприятных выходов моно- или диэтиламина.

Пример 1. В автоклав, снабженный мешалкой, загружают 3 моля аммиака в виде 17%-го спиртового раствора, прибавляют 1,5 моля ацетальдегида и 5 — 10 от веса альдетида катализатора Ренея. Автоклав Hàïîëíÿþò водородом до

12 — 15 атм., содержимое нагревают до температуры 50 — 70 По окончании поглощения водорода в автоклав добавляют еще 0,75 моля ацетальдегида, вновь наполняют водородом и вновь достигают его поглощения при указанной температуре. Таким же образом после довательно вводят далее следующие количества альдегида: 0,37 моля, 0,19 моля, 1,0 моля, 0,5 моля, 0,25 моля и 0,125 моля, а всего, следовательно, 4,7 моля альдетида на 3 моля аммиака. Реакционную массу нейтрализуют разведенной серной кислотой, спирт отгоняют, из остатка выделяют амины щелочью и фракционируют. Общий выход аминов свыше 70 ь, соотношение моноэтилами,на к диэтиламину равно 1: 3.

Пример. 2. Процесс проводят, как и .в примере 1, но ацетальдегид

60205

Отв. редактор П. В. Никитин

Тип, «Сов. печ,». М 7I286 Зак. ¹ 4283 — 575 Цека 35 коп.

Госплани дат вводят, последовательно уменьшающимися порциями, всего 3 моля на

3 моля аммиака. После указанной обработкн получают моноэтиламин с почти количественным выходом.

П р е д м е т и э о б р е т е н и я.

Способ получения этиламинов путем взаимодействия аммиака, ацетальдегида и водорода при повы-шенных давлении и температуре в присутствий растворителя и Оиккелев ого катализатора, о т л и ч а юшийся тем, что ацетальдегид вводят s реакционную массу в несколько приемов, создавая каждый раз добавле ниеи водорода необходимое давление.