Способ получения тонкодисперсных суспензий кубовых красителей

 

Класс 22е, 7, 22b,3

8m, Зо

СССР р ь 64115

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3арегиспьрировано в Бюро изобреаввиий Г

Н. И. Плановскии

j ь; 0/,, †..

С„б у У Й У красителей

Заявлено 25 декабря 1939 года в Наркоихимпром за ¹ 28625 (301751)

Опубликовано 31 августа 1944 года

Настоящее изобретение касается способа выделения кубовых красителей из их растворов в крепкой серной кислоте в виде тонкодисперсных суспензий, Известный способ выделения кубовых красителей из растворов в крепкой серной кислоте, заключающийся в прибавлении сернокислотного раствора к воде или в равбавлении его таким объемом воды, чтобы содержание серной кислоты в получаемой смеси составляло

15 — 20%, приводит к получению кубовых красителей в форме объемистых рыхлых агрегатов, т. е. в грубодисперсном состоянии.

Автором данного изобретения установлено, что тонкодисперсные суспензии кубовых красителей из растворов в крепкой серной кислоте могут быть выделены только при ступенчато-возрастающем разбавлении водой, начиная с малого, при прибавлении сернокислотного раствора в воду, а не обратно.

Раствор кубового красителя в моногидрате приливают тонкой струей при размешивании сначала к

4 — 5-кратному количеству воды от веса воздушно-сухого красителя, затем частично выделившуюся суспензию красителя вместе с кислым раствором приливают к 6 — 7-кратному количеству воды (также от веса красителя).

После этого выделенную суспензию красителя разбавляют водой для понижения кислотности до 8—

10 о серной кислоты и фильтруют.

Пример. В железный сосуд, содержащий 10 кг моногидрата (97 — 99%), вносят при непрерывно работающей мешалке в течение двух часов 1 кг воздушно-сухого красителя кубового яркозеленого С (диметокси-дигидробензантрона) или одного из ниже указанных кубовых красителей.

По окончании загрузки красителя растворение ведут еще в течение

4 часов при 25 — 30 С. По окончании растворения, что контролируют пробой под микроскопом, сернокислотный раствор красителя спускают тонкой струей при работающих мешалках в нижерасположенный освинцованный чан, содержащий 4 — 5-кратное количество воды от веса красителя.

После этого кислотную смесь переливают для второго разбавления в освинцованный чан, содержащий 6 — 7-кратное количество № 64115

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смолвякова

Л54042 Лодписано. к печати 16/IV-46 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 318

Типография Госпланиздата, им. Воровского, Калуга воды от веса красителя. В этом чану смесь разбавляют водой до содержания в ней 8 — 10о в серной кислоты.

Выделенную суспензию отфильтровывают и промывают холодной водой до нейтральной реакции, контролируя полное удаление ионов серной кислоты в фильтрате раствором хлористого бария.

Способ, описанный в примере для кубового яркозеленого С, пригоден и для выделения тонкодисперсных суспензий кубового синего О, кубового голубого 0 и кубового темносинего 0 из соответствующих растворов в крепкой серной кислоте.

Предмет изобретения

Способ получения тонкодисперсных суспензий кубовых красителей путем выливания растворов кубовых красителей в концентрированной серной кислоте в воду, о тличающийся тем, что, с целью получения степени дисперсности, пригодной для получения красильных препаратов из кубовых красителей, раствор кубового красителя в 97 — 99%-процентной серной кислоте сперва приливают к 4 — 5-кратному количеству воды от веса красителя, после чего полученную смесь дополнительно приливают к

6 — 7-кратному количеству воды (от веса красителя).