Способ получения сахарина
Я 65066
CC(Р
Класс 12о, !8
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарсггитрироаано в Бюро изобретений Госплана б;ССР
В. С. Боржим
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРИНА
Заявлено 26 мая 1944 года в Наркогяпи цепром аа № 3953 (332959) Опубликовано 31 августа !945 года
" .СООИ НООС"" КОН "СООТГ ЛООС С1 СООТГ КН., СО, (! - ((— — !,кн
1 $
S б y) . $ .. $! !, $О,С1 -. !$0, Сахарин, получаемый по нормальному процессу из толуола через толуолсульфохлорид и толуолсульфамид, в болыыей или меньшей степени загрязнен р-сульфаминобензойной кислотой, присутствие которой отражается на вкусовых свойствах сахарина, придавая ему металлический, горьковатый оттенок. Очистка сахарина от р-сульфаминобензойной кислоты значительно удорожает продукт.
По предлагаемому способу саха (R0H — спирт).
Эфир тио-или дитиосалициловой кислоты (или смесь этих эфиров) получается с хоролим выходом при нагревании дитиосалициловой кислоты с соответствующим спиртом в автоклаве под давлением при температуре выше 180 С с катализатором (На304, ХпС1я) или без него.
Хлоргангидрид эфира сульфобензойной кислоты образуется с хорошим выходом при пропускании хлора .в смесь эфира тио- или дитиосалициловой кислоты (или смеси эфиров) с соответствующим спиртом..рин получается свободным от примеси р-сульфаминобензойной кислоты, вследствие того, что возможность образования последней исключается в течение всего, процесса, Исходным продуктом является тио-или дитиосалициловая кислота или смесь этих кислот (продукты, легко получающиеся из фталевого ангидрида через фталимид и антраниловую кислоту). Схема процесса такова;
Действием раствора аммиака хлорангидрид переводится в саха,рин по способам, описанным в литературе.
Пример., часть дитиосалициловой кислоты, 0,8 ч. метилового или этилового спирта,и 0,05 ч. хлористого цинка нагреваются в автоклаве при температуре 185 †1 С в течение 10 — 12 часов. В полученную после автоклавирования смесь, содержащую метил- или этилдитиосалвцилат, пропускают хлор н количестве, почти равном вычисленному по реакции. Жидкая смес-. после хлорирования размешивается с 1 — 2 объемами холодной воды (лучше с небольшим количеством льда). Отстоявшийся нижний слой сульфохлори да при температуре
10 — 20 Ñ разменивается с 0 — 20процентным раствором аммиака.
После окончания реакции жидкость нагревается до кипения, сливается со смолистого остатка, обрабатывается небольшим количеством раствора КМпО (2 — 3% КМпО от сахарина) и фильтруется. Сахарки осаждается минеральной кислотой.
Продукт слегка окрашен. Достаточно чистый продукт получается при повторном Ilереводе к на гровую соль, обработке КМпО. и осаждении.
Предмет изобретения
Способ получения сахарина, о -.— л и ч а ro шийся тем, что продукт этерификации тиосалициловой кислоты или соответствующей дисульфидокислоты {дитиосалициловой кислоты) или же их смеси, без выделения сложного эфира в чистом состоянии, обрабатывают вычисленным количеством хлора, и образовавшийся сульфохлорид превращают в сахарин известными приемами
Юти. редактор Д. А. Михайлов Техи. редактор М. В. Смольякова
Л43624. Подписано к печати 18/П-i947 r. Тираж 500 экз, Цена 65 коп. Зак, 35
Типография Госпланнзаата, им, Воровского, Калуга
