Способ количественного определения олова в бронзах и оловянистых латунях

 

Класс 421, 3Ä-, М 673о5

СССР.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в .ор<У4 об етений lscn ана СССР

-..",Р

В. И. Кузнецо

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

В БРОНЗАХ И ОЛОВЯНИСТЫХ ЛАТУНЯХ

Заявлено 19 октября 1945 r. в Наркомхимпром за А 652-45 (341234) Опубликовано 31 октября 1946 r.

При растворении бронз или оловянистых латуней в концентрированных растворах хлоридов в присутствии брома и последующем кипячении избыточный бром удаляется с парами воды, причем в растворе остаются бромиды точного состава.

Если имеет место образование бромида олова или вообще бромидов четырех- или трехвалентных элементов, то одновременно с удалением брома они гидролизуются и в растворе образуется эквивалентное количество бромистоводородной кислоты, которая может быть точно оттитрована щелочью

Бромиды двухвалентных элементов — меди, цинка и др. — не гидролизуются и это обстоятельство дает возможность прос1 ым приемом количественно определять содержание олова (и других многовалентных элементов) в указанных сплавах.

Растворение навески сплава производят в концентрированном растворе хлоридов, например, хлористого натрия. Вследствие образования комплексных анионов, бромиды при этом не гидролизуются и не происходит выпадения обволакивающих металл гидроокисей, что ускоряет процесс растворения.

После удаления избыточного брома с парами воды, остающийся в растворе в виде комплексного аниона бромид четырехвалентного олова может быть оттитрован или непосредственно, или после разбавления раствора водой, причем вследствие выпадения гидроокиси олова раствор при этом мутнеет.

Измеряя неф ело метром интенсивность этого помутнения, определяют содержание олова в растворе.

Если в сплаве кроме олова содержатся и другие элементы, образующие легко гид ролизуемые бр о миды, то при оттитров анин определяется сумма всех этих элементов.

Если железо восстановить в двухвалентное состояние (действием Na S O>), то тогда железо не оттитровывается и не оказывает влияния на определение олова.

Нередко, однако, случается, что эти прочие элементы, например, сурьма или алюминий, присутствуют в незначительном и относительно постоянном количестве, как загрязнения. В таких случаях на их присутствие вводят соответствующие поправки.

По быстроте выполнения описываемый метод является экспрессным. о

5о 67355

Типография Гогпланиздата ич. Воровского, Калуга

Детали метода и различные его варианты приводятся в примерах.

Пример 1. Н еф ел о и ет р и ч еское определение олова

Навеску мелких стружек бронзы или оловянистой латуни (0,1—

0,2 r) помещают в большую коническую пробирку, прибавляют 5 мл

25-процентного раствора хлористого натрия, 1 — 1,5 мл брома и при взбалтывании и легком нагревании растворяют сплав, на что требуется 2 — 3 минуты.

Раствор переливают в коническую колбочку, споласкивают

25-процентным раствором хлористого натрия и кипятят для удаления брома с парами воды. При хорошем нагревании для этого требуется около 3 минут.

Разбавляют слегка водой, переливают в подходящей величины мерную колбу и доводят до черты водой.

От выпадающей оловянной кислоты раствор немедленно мутнеет.

Интенсивность помутнения определяют визуально или при помощи нефелометра.

Сурьма выпадает вместе с оловом.

Пример 2. О б ъ е м н о е о и р еделение олова

Навеску сплава (0,2 — 0,5 г) растворяют и удаляют избыток брома по способу примера 1.

Содержимое колбочки разводят, примерно, до 50 — 70 мл и к голубому мутному раствору приливают струйкой из бюретки насыщенный раствор Na S O3 до обесцвечива ния.

Если потребовалось прибавить более 5 мл раствора Na S 0, то анализируемый раствор н е м е дл е н н о, еще во. время прибавления тиосульфата, разбавляют до большего объема, далее прибавляют 2 капли 0,5%-ного спиртового раствора п-диметиламиноазобенОта. редактор А. Н. Панасенко

А10002, Подписано к печати 7/Х 1948 г. зола и тотч ас ж е начинают титровать 2%-ным водным раствором уротропина.

Так как конец титрования не резок, титруют со «свидетелем», стараясь возможно точнее подогнать оттенок титруемого раствора к оттенку «свидетеля».

В качестве невьщветающего

«свидетеля», имитирующего окраСку индикатора, можно применять смесь из 20 мл 0,5N раствора FeC1> в 1%-ной соляной кислоте и 2 мл

05N раствора СоС1а в 1%-ной соляной кислоте, к которой чрибав ляют необходимое количество воды до требующейся и тенсивности окраски.

Для облегчения сравнения оттенков можно сделать свидетель мутным, вводя в него промытую метаоловянную кислоту, приготовленную кипячением разбавленного раствора SnC1< с прибавлением уротропина.

Титр уротропина устанавливают таким же способом по сплаву чистого олова с медью.

Сурьма и алюминий также оттитровываются и требуют введения поправок.

Предмет изобретения

1. Способ количественного определения олова в бронзах и оловянистых латунях, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что навеску сплава растворяют в присутствии брома в растворе хлоридов, затем избыточный бром удаляют кипячением, раствор разбавляют водой до определенного объема и олово определяют в полученной жидкости нефелометрически.

2. Видоизменение способа по и. 1, отличающееся тем, что после удаления брома в растворе оттитровывают уротропином галоидоводородную кислоту, образующуюся вследствие гидролитического разложения бромного олова.

Техн. редактор В. T. Крашнин

Тираж 400 экз. Цена 65 к. Зак. 104