Способ выделения сульфидина

Авторы патента:

C07D213/76 - связанными со вторым гетероатомом (с нитрогруппами C07D213/61)

Класс 12q, 6„, СССР

М. A. Бутлеровскии

Снособ выделения сульфидина

Заявлено 17 августа 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за № 5348 (347745) Опубликовано 31 августа 1947 года

Сульфидин, выделяемый в производственных условиях путем обработки щелочных растворов хлористым аммонием непосредственно после омыления пиридиламида ацетилсульфаниловой кислоты, в некоторых случаях не выдерживает качественных испытаний, предусмотренных фармакопеей. особенно по пробе на присутствие тяжелых металлов (свинец), которых в сульфидине совершенно не должно быть, несмотря на тщательную очистку этих растворов углем и гидросульфитом. Очистка сульфидина даже от незначительных примесей тяжелых металлов весьма затруднительна и связана с заметными потерями продукта.

Автор нашел, что сульфидин, который получается из его натриевой соли, выделяемой высаливанием поваренной солью растворов после щелочного омыления ацетильного производного сульфидина, отличается исключительно высоким качеством. Неоднократные испытания сульфидина, полученного из такой натриевой соли, показали, что продукт не содержит ни золы, ни тяжелых металлов, HI. мышьяка и является высококачественным продуктом.

Пример. Хорошо отжатое и промытое ацетильное производное сульфидина, полученное конденсацией 21 г аминопиридина (60 вЂ” 63 г, считая на сухое вещество), омыляют 3 молями

10о раствора едкого натра при температуре 95 вЂ” о8= в течение 2 часов.

Процесс производится в колбе на

500 лл с мешалкой.

После омыления раствор очищают

5 г активированного угля и фильтруют, Фильтрат охлаждают до 20 и высаливают поваренной солью; при этом выпадает осадок натриевой соли сульфидина, который отфильтровывают и промывают два или три раза насыщенным раствором поваренной соли. Осадок натриевой соли сульфидина растворяют в воде, раствор осветляют угле."., и гидросульфитом и выделяют сульфидин прибавлением хлористого аммония.

Выход 33 вЂ” 35 г сульфидина или

60 вЂ” 63;/, теоретического количества, считая на аминопиридин. № б9007

Предмет изобретения

Способ выделения сульфидина из раствора после щелочного омыления его ацетильного производного, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения продукта, не содержащего

Отв. редактор М. М. Акишин

90 тяжелых металлов и мыщьяка, к указанному раствору добавляют поваренную соль для высаливания натриевого производного сульфидина, которое отделяют и превращают затем в сульфидин известными приемами.

Редактор Э. М. Левина

Изобретение относится к новым производным арил- и гетероарилсульфонамидов общей формулы I, где R1 обозначает замещенный фенил или пиридил, R2 обозначает замещенный фенил, R3 обозначает водород, (низший)алкил, циано, карбокси, этерифицированную карбоксигруппу, фенил, 1H-тетразолил или группу -CONR5R6, R5 обозначает водород или радикал R7, R6 обозначает -(CH2)mR7, или R5 и R6 вместе с атомом азота, к которому они присоединены, обозначают морфолино, 2,6-диметилморфолино, пиперидино, 4-(низший)алкилпиперазино, 4-(низший)алкоксипиперазино, 4-(низший)алкоксикарбонилпиперазино или 4-формилпиперазино, 7 обозначает фенил, замещенный фенил, пиридил, 1H-тетразолил, (низший)алкил, циано(низший)алкил, гидрокси(низший)алкил, ди(низший)алкиламино(низший)алкил, карбокси(низший)алкил, (низший)алкоксикарбонил(низший)алкил, (низший)алкоксикарбониламино(низший)алкил или фенил(низший)алкоксикарбонил, Ra обозначает водород или гидрокси, Rb обозначает водород, Z обозначает гидрокси или группу -OR8 или -OC(O)NR8, R8 обозначает пиридил или пиримидинил, X обозначает азот или CH, m равно 0, 1 или 2, n равно 0, 1 или 2, и их фармацевтически приемлемые соли

N-окиси производных 4-фенилпиридина, лекарственное средство, содержащее их // 2266284

Способы получения производных пиперазина и промежуточное вещество // 2314294

Ингибиторы каспаз и их применение // 2372335

Производные арилпиридина // 2374239

Изобретение относится к соединениям формулы I где R1 представляет собой водород или алкил; R2 представляет собой водород, алкил или галоген; R3 представляет собой водород, алкил или галоген; R4 представляет собой фенил или пиперидил, необязательно замещенные одним или несколькими заместителями, независимо выбранными из алкила, галогена, алкокси, алкоксиалкила, гидроксиалкокси, трифторметила, трифторметокси, арила, алкилкарбониламино, алкоксикарбонилалкокси и алкил-SO2-; R5 представляет собой водород или алкил; R6, R7 , R8, R9 и R10 независимо выбраны из водорода, алкила, галогена, трифторметила, алкокси и алкил -SO2-; А представляет собой азот или C-R10 ; Е представляет собой азот или C-R9; G представляет собой азот или C-R8; где не более одного А, Е и G представляет собой азот; и к их фармацевтически приемлемым солям и сложным эфирам, а также к фармацевтической композиции, обладающей ингибирующей активностью в отношении фермента 11бета-гидроксистероиддегидрогеназы1 (11-бета-HSD1)

Алкилированные производные пиридина в качестве ингибиторов 11-бета при диабете // 2383533

Производные пиперазинилпиридина в качестве агентов против ожирения // 2386618

Изобретение относится к соединениям формулы (I) где R означает водород или (низш.)алкил; R1 означает (низш.)алкил или (С3-С 7)циклоалкил; Х означает азот, a Y означает углерод или Y означает азот, а Х означает углерод; m означает 0 или 1; Z означает С(O) или SO2; R2 выбирают из группы, состоящей из (низш.)алкила, (С3-С7)циклоалкила или (С3-С7)циклоалкила, замещенного (низш.)алкилом, (низш.)фенилалкила, где фенильное кольцо является незамещенным или моно- или дизамещенным (низш.)алкокси или галоидом, пиридила, моно-или дизамещенного галоидом, и NR3R4 или в случае, когда Z означает С(O), R2 может быть также (низш.)алкокси; R3 означает водород или (низш.)алкил; R4 выбирают из группы, состоящей из (низш.)алкила, (низш.)алкоксиалкила, (С3-С7)циклоалкила, незамещенного фенила или фенила, монозамещенного (низш.)алкокси, или (низш.)фенилалкила, где фенил является незамещенным или моно- или дизамещенным галоидом; или R3 и R4 образуют вместе с атомом азота, к которому они присоединены, 5-, 6-или 7-членное гетероциклическое кольцо, необязательно содержащее дополнительный гетероатом, выбранный из кислорода, упомянутое гетероциклическое кольцо является незамещенным или замещенным одной или двумя группами, независимо выбранными из (низш.)алкила, галоида и галоидалкила, или является конденсированным с фенильным или циклогексильным кольцом, и к их фармацевтически приемлемым солям, а также к фармацевтическим композициям, включающим эти соединения

Производные пиридина для лечения метаболических нарушений, связанных с устойчивостью к действию инсулина или гипергликемией // 2448093

Изобретение относится к соединениям, представленным общей формулой (I): и к их фармацевтически приемлемым солям, где Ar представляет собой фенильную группу, замещенную пиперазином или бензо[d]тиазолом, с фенильной частью, соединенной с В, причем пиперазин или бензо[d]тиазол может быть незамещен или замещен заместителями, выбранными из алкила или ацетила; В представляет собой -O-; R1 представляет собой водород; R2 представляет собой S(O)2 R4 или C(O)(CH2)n-C(O)OR 5; R3 представляет собой галоген; R4 представляет собой арил, который может быть незамещен или замещен заместителями, выбранными из группы, включающей галоген, алкил, фторалкил, алкокси и трифторметокси; R5 представляет собой водород; n является целым числом от 1 до 3

Синтетический краситель для натуральных и синтетических волокон // 2089578

Изобретение относится к группе азо-красителей, а именно к гетероциклическим N - оксидным азосоединениям и может использоваться в текстильной и легкой промышленности в качестве синтетического красителя для шерсти и полиамидного волокна

Способ получения s-эфиров пиридин-4-тио гидксимовой кислоты // 419523