Способ сушки двуокиси кремния

 

\

) ".,.(; е- с с,с, н а»

I Ф:тЪитн:.--;;;хн,; „ ",:;.--„

Г г, ",:» А

:/А

О П И С А и 1Н Й

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союэ Советских

Соцналистнческик

Республик (EE} 60681g

К АВТОРСКОМУ СВИЛЕТЕЛЬСТВУ тбт) Лополнительное к авт. свил.ву (22) Заявлено 25.1074(21) 2070109/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано15о5.78, Бюллетень ¹ 18 (45) Лата опубликования описания 240478 (51) М, Кл.

С 01 В 33/12

Гещнретеенный невнтет

Сенате Мнннетрве CCCE не неннк езабратеннн н етлрытне (Ç) УЛК 546. 284-31:

: 661. 183. 7 (088. 8) Ю.И.Байков, М.Я.Иванов, Р.A.Мищенко, F..À.Ðÿáåíêî, Б.З.Шалумов и В.(. .1Пимичев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СУШКИ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

Изобретение относится к производству двуокиси кремния, которая может быть использована в качестве сырья дпя стекловарения.

Известен способ получения тонкодисперсного продукта на основе двуокиси кремния, включающий термообработку газообразной кремнеземсодержащей смеси при 100-1000 С в окислительной атмосфере (11 .

l0

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ сушки двуокиси кремния путем термообработки исходного влагосодержащего продукта в атмосфере сухого воздуха при

700-1000 С в течение 1-60 с .2

Недостаток известных способоВ закпючается в невозможности полного дегидроксилирования двуокиси кремния, которая при ИКС-анализе проявляет полосу 20 поглощения в области 3680 см вызван-1 ную наличием в ней гидроксильных групп.

С целью увеличения степени дегидроксилирования двуокиси кремния предлагаемый способ осуществляют путем термо-25 обработки исходного влагосодержащего продукта в атмосФере сухого воздуха таким образом, что термообработку исходного продукта ведут в три стадии, причем на первой стадии продукт нагре- 80 вают от 100 С до 350 С со скоростью

4-7 С/мин и выдерживают при 345-350 С о о

55-60 мин, на второй стадии нагрев ведут от 350 до 800 С со скоростью

3-5oC/ìèí и выдерживают при 795-800 С

85-90 мин, а на третьей стадии продукт нагревают от 800 до 1150 С со скоро стью 0,8-0,9 С/мин с выдержкой при

1050-1150 С 120-180 мин .

Отличие данного способа заключается в указанных температурах и скоростных режимах осуществления нагрева исходного продукта в три стадии .

Сущность способа состоит в следующем.

При нагреве на первой стадии при температуре от 100 до 350ОС исходная влагосодержащая двуокись кремния теряет физически сорбированную воду и некоторую часть этанола и также проходит деструкция этоксигрупп. Выдержка в течение 1 ч позволяет почти полностью удалить адсорбированную воду и этоксигруппы, что в значительной степени способствует более полному удалению химически связанной воды в дальнейшем. На второй стадии происходит удаление поверхностных гидроксильяых групп, а также происходит окончательная деструкция зтоксигрупп, чему способствует вы606812

Формула изобретения

Составитель Л.Романцева

Редактор Т.Девятко Техред С,Беца Корректор C.1 àðàñèíÿê

Заказ 2520/14 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытиИ

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 держка в атмосфере сухого воздуха в течение 1,5 ч.

На третьей стадии происходит удаление внутриглобульных гидроксильных групп. Если скорость нагрева превысит с

0,9 С/мин, возможно оплавление частиц благодаря повышению концентрации гидроксильных групп в поверхностном слое и образованию расплава .двуокиси кремния.

Предлагаемый способ позволяет получать почти полностью безгидроксильную двуокись кремния, поскольку наличие в ней гидроксильных групп не фик. сируется по ИКС-анализу, точность ко торого,по обнаружению ОН-групп менее

10 Чве

Пример 1. 10 r гранулированной двуокиси кремния с остаточной влажностью 5% в контейнере из кварцевого стекла помещают в печь и нагревают в атмосфере сухого воздуха до 350 С со скоростью 5 C/мин и производят выдержку в течение 1 ч.

Затем продолжают нагревание продукта до 800 С со скоростью 3 С/мин и выдерживают в течение 1,5 ч. После выдержки поднимают температуру до 1100 С со скоростью 0,85 С/мин и при этой температуре выдерживают продукт 2,5 ч.

Полученная двуокись кремния имеет следующую характеристику: з

Плотность, г/см 2,20

Насыпной вес,г/см 1,05

Удельная поверхность, м

Показатель преломления 1,458

Размер частиц, мкм 200-400

Содержание ОН-групп Отсутствие по ИКС-анализу.

Пример 2. 15 кг гранулированной двуокиси кремния с остаточной влажностью 2,3 масс.Ъ в контейнере иэ кварцевого стекла помещают в печь и в атмосфере сухого воздуха нагревают от 100 до 350 С со скоростью 7 C/ìèí, выдерживают при 350 C ) ч. Затем продолжают нагревание продукта до 800 С сс скоростью 5 С/мин и выдерживают гO при этой температуре 1,5 ч. После выдержки вновь продолжают нагревание продукта до 1150 С со скоростью

0,9сC/ìèí и выдерживают при 1150 С Зч.

Получают продукт со свойствами,аналогичными описанным в примере 1.

Предлагаемый способ, позволяющий по существу получить беэгидроксильный плавленный кремнем, значительно расширяет возможности его применения в стекловарении.

Способ сушки двуокиси кремния путем термообработки исходного влагосодержащего продукта в атмосфере сухого воз.— духа, отличающийся тем,что, с целью увеличения степени дегидроксилирования, термообработку исходного продукта ведут в.три стадии, причем на первой стадии продукт нагревак т от 100 до 350 С со скоростью 4-7 С/мин и выдерживают при 345-350 С 55-60мин, 30 на второй стадии . нагрев, ведут от 350до 800 С со скоростью 3-5сС/мин и выдерживают при 795-800 С 85-90 мин, а о на третьей стадии продукт нагревают от 800 до 1150 С со скоростью 0,8- ц

35 0,9 С/мин с выдержкой при 1050-1150 С

120-180 мин °

Источники информации, принятйе во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

9 335923,кл. С 01 В 33/12,18,05.70

2. Авторское свидетельство СССР

М 353397,кл. С 01 В 33/12, 03.10.69.