Способ концентрирования органических примесей в водных растворах

 

Г кая

° «i«о<ы ц 1,; Q q (1ц 611143

С©ЮЗ СОВВтСкиХ

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09,03.76 (21) 2330428/18-26 с присоединением заявки Ph (23) Приоритет(43) Опубликовано 15.06.78.Бюллетень Эй 22 (51) М. Кл.

01 Н 25/14

С 02 С 5/00

Государственный еомитет

Соовто Мииистроо СССР оо делом изобретений и открытий (53) УДК628. 339 (088.8) (45) Лата опубликования описания 16.0578

Н.A.Ñîáèíà, В.Ф.Бондаренко, Г.В.Слепцов и )0.Ю.Лурье (72) /авторы изобретения (71) ЗаяантЕЛЬ Всесоюзный научно-исследовательский институт по охране вод (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИИЕСЕИ

В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ

Изобретение относится к способам концентрирования органических примесей в водных растворах и может быть использовано при определении следовых количеств органических примесей в природных и сточных водах.

Известен способ концентрирования органических примесей в водных растворах вымораживанием в присутствии несмешивающейся с водой малолетучей жидкостью, удельный вес которой меньше удельного веса рассола 1) .

Недостатком укаэанного способа является то, что способ многостадийный, длительный и не исключает потери концентрируемых примесей за счет захвата их поверхностью раздела фаз.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности Ю и достигаемому результату является способ концентрирования органических примесей в водных растворах путем вымораживания, состоящий в том, что концентрируемый раствор частично вымора- 25 живается во вращающейся круглодонной колбе, погруженной под углом 45 в о охладительную смесь из льда и поваренной соли. Вымораживание заканчивают, когда объем незакристаллизовавшейся фазы составляет около 0,1 объема всей загрузки (2).

Недостатком способа является то, что при таких обогащениях степень концентрирования не превышает 10, что зачастую оказывается недостаточным при определении следовых количеств примесей.

Целью изобретения является повышение степени концентрирования органических примесей в водных растворах.

Поставленная цель достигается тем, что вымораживание ведут в присутствии растворителя и при погружении раствора в хладоагент со скоростью 2035 мм/ч. При этом в качестве раство" рителя используют 1-10 об.% гептана или гексана от количества концентрируемого раствора.

Существо способа состоит в следующем. Отобранную пробу воды, подлежашую исследованию, помещают в контейнер, куда вводят 1-10 об.% не смешивающегося с водой растворителя или смеси растворителей с температурой замерзания не выше температуры хладоагента и растворимостью примесей в них не хуже, чем в воде. Контейнер погружают в хладоагент, температура которого устанавливается на 5-10 С

611143

Формула изобретения

Составитель Г.Гаранина

Техред Е. Давидович

Редактор Л.Емельянова

КоРРектоР E.nann

Заказ 3148/36 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИНИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ниже температуры замерзания исследуемого водного раствора, например водно-глицериновую смесь, охлаждаемую при помощи холодильного агрегата.

При погружении содержимое контей- 5 нера перемешивают, что способствует интенсификации диффузии концентрируе-. мых примесей в глубь жидкой фазы и исключению захвата их движущимся фронтом кристалла.

Погружение ведут со скоростью 2035 мм/ч, что не превышает скорости движения. фронта кристаллизации. Это обеспечивает образование минимальной по площади поверхности раздела фаз !5 что практически исключает потери примесей эа счет удержания их на поверхности раздела фаз °

Введение в исследуемый водный раствор растворителя обеспечивает отделение органических примесей от минераль20 ных непосредственно .в процессе кристаллизации и количественное извлечение примесей в концентрат. По мере погружения контейнера, в нем происходит направленная кристаллизация вод- 25 ной фазы. Фронт кристаллизации перемещается в направлении снизу вверх, оттесняя примеси в неэакристаллизовавшуюся часть раствора. По окончании вымораживания воды, органический концентрат отделяют от твердой фазы и подвергают анализу известными способами.

Пример 1. В природную воду 35 вводят 1 мг/л пропанида.

В контейнер, представляющий собой стеклянную пробирку диаметром 35 и длиной 300 мм, помещают 200 мл.природной воды с концентрацией,пропанида

0,1 мг/л. В воду добавляют 2,5 мл гексана (1,25 об.В)..При непрерывном перемешивании содержимого в контейнере, последний погружают в.хладоагент со скоростью 35 мм/ч. В качестве хладоагента используют 50%-ную смесь глицерина и воды, а температуру в ней поддерживают (-)6 С при помощи холодильного агрегата. Вымораживание ведут до полной кристаллизации водной фазы. По окончании вымораживания органический концентрат отделяют от твердой фазы и подвергают анализу на содержание пропанида одним иэ известных методов. Показатель степени концентрирования определяют расчетным путем и он в 8 раэ больше, чем по известному способу, осуществляемому в аналогичных условиях.

Пример 2. 100 мл речной воды с концентрацией севина 0,2 мг/л помещают в контейнер, имеющий те же размеры, что и в примере 1. Туда же вводят 4 мл (4 об.Ъ) гептана. Контейнер погружают в хладоагент со скоростью 20,0 мм/ч. В качестве хладоагента используют 50%-ную водно-глицериновую смесь, температуру которой (")10 С поддерживают при помощи холодильнбго агрегата. Результаты те же, что. и по примеру l.

Осуществление предложенного способа позволяет повысить степень концентрирования примесей за один прием вымораживания,.отделить органические йримеси от минеральных, получить заданные Объемы концентрата и количественно извлекать примеси из раствора при минимальном количестве операций обработки концентрируемым растворов.

1. Способ концентрирования органи ческих примесей в водных растворах, включающий вымораживание погружением раствора в хладоагент, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышениА степени концентрирования, вымораживание ведут в присутствии растворителя и при погружении раствора в хладоагент со скоростью 20-35 мм/ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве растворителя используют преимущественно гептан, гексан в количестве 1-10 об.Ъ от количества концентрируемого раствора.

Источники информации, принятые во внимание .при экспертизе:

1.Патент ФРГ 91767990, кл. 85 В 1/01, 1973, 2. ТесИИ,etsciwurtic, 67, Р 11, 1972, стр. 431-439.