Способ получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина

 

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик (11) 615072 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.0176 (21) 2318676/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано15д7.78, Бюллетень № 26 (45) Дата опубликования опнсания12)3678 (Ы) М. Кл.

С 07 Х) 295/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.861 . 3 . .07 (088.8) (72) Авторы P.Н.3агидуллин, Г.A.Толстиков, В.П.Васильев, P.С.Алеев, изобретения с.Р. Рафиков, л.м.тухватуллин, с.с.медведь, В.Г.Владимиров, и Е.A.Ïåòðîâ

Стерлитамакский химический завод (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕТИЛ-4-ДИМЕТИЛ-АМИНОЭТИЛПИПЕРАЗИНА

Изобретение относится к улучшенному способу получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина, ксторый находит применение в качестве катализато5 ра в производстве пенополиуретанов.

Известен способ получени я 1-метил.-4-диметиламиноэтилпиперазина конденсацией диметилацетонитрила с К -метил- /Ъ -дихлордиэтиламиногидро7

10 хлоридом и гидрированием в присутствии никеля Ренея или кобальта Ренея

И

Выход составляет 58-65%.

Недостатками способа является использование труднодоступного сырья и сравнительно невысокий выход целевого продукта.

Другой известный способ получения хлоргидрата 1-метил-4-диметиламино20 этилпиперазина заключается в обработке три($ -хлорэтил)аммонийхлорида

401-ным метанольным раствором диметилI амина при 125 С ) 2). Выход этой соли

92%.

Недостатками способа является неэбходимость ведения процесса под давлением, как и для способа, включающего реакцию дибромметилата триэтилендиамина с диметиламином в метиловом спирте при температуре 40-125 С $2) . о

Наиболее близким к изобретению я ляется способ получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина метилированием гидрохлорида и - ((5 -диметиламино) этилпиперазина формалином и муравьиной кислотой на кипящей водяной бане 12).

Выход целевого продукта 23,5t

Недостатком способа является низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является разработка способа получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина, обеспечивающего высокий выход целевого продукта.

Поставленная цель достигается опи"ываемым способом получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина взаимодействием /5 -аминоэтилпиперазина с муравьиной кислотой и формальдегидом при температуре 90-100оС. Пред. почтительное соотношение реагентов

1: 3:6.

Отличительными признаками способа является использование в качестве пройзводного пиперазина (3 -аминоэтилпиперазина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильни615072

Составитель A. Орлов авв*ааа ева

Заказ 3839/16 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

333535 мовква д-35,ваушская наа. д. 455

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проек-.ная, 4 ком, загружают 12,9 г (0,1 моля)

/3 -амйноэтилпиперазина, 13,8 (0,3 моля)

98%-ной муравьиной кислоты и 49,8 мл

36 Ъ-ного (О, 6 моля) формалина.

Смесь кипятят в течение 6 ч при температуре 90 -95 С. Затем добавляют

27 мл (0,3 моля)40%-ного раствора MCK удаляют избыток муравьиной кислоты, формальдегида и воды дистилляцией (вакуум-дистилляцией или. ректификацией), остаток обрабатывают

40%-ной гидроокисью натрия до образования слоя. Верхний слой отделяют, сушат над твердом Ка OH и перегоняю!г в вакууме. Получают 16,2 r (94,7%) продукта, п 1,4638, т.кип. 64-

66 С/3-5 мм рт.ст.

Форм» ла изобретения

1. Способ получения 1-метил-4-диметиламиноэтилпиперазина путем метилирования производного пиперазина му равьиной кислотой и формальдегидом при температуре 90-100 С, о т л и ч ающи и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве производного пиперазина используют / -аминоэтилпиперазин.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят

10 при соотношении /Ь -аминоэтилпиперазин:муравьиная кислота: формальдегил

1:3:б.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Великобритании 901187, 1962.

Z.О.Hromakka urged O.Èràèðð "Т че1Иуfenediап(пе (l,4-diazabicyc0o fZ,2Д ) octa e),Moaaksch. 196k,&2,880.