Способ количественного определения трибутилфосфата

 

Союз Советских

Социалистических

Ресдубпик (11) 615411 (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлеио05.10.76 (21) 24О9018/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15 О7«786юллетень № 26

2 (51) М. Кл.

QO1 М 31/ОО

Государственный квинтет

Совета Мннйстров СССР оо делан нзооретвннй и открв«тий (5З) УДК 543.062 (088.8) (45) дата опубликования описания06.06.78 (72) Авторы изобретения

B. H. Жептоножко, Ж. Н. Шайтанова и Н. Н. Вострикова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ТРИБУТИЛФОСФАТА

Изобретение относится к области анапитической химии, а именно к способам опредепения трибутипфосфата.

Известен способ количественногo опредепения трибутипфосфата . (ТБФ) путем обработки анализируемой пробы хпорной киспотой, с поспедуюшимизмерениемоб-, разующегося среднего спои, представпик>шего собой комппекс Н©О, 1, 5 ТБФ.

Недостатком способа явпиется невоз- та можность опредепения трибутипфосфата в других разбавитепях, кроме керосина, так . как третья фаза не образуетси.

Наибопее бпизким к изобретению по технической сущности и достигаемому резупь- 5 тату явпиется способ опредепения трибутипфосфата„закпючаюшийся в обработке анапизируемой пробы азотной кислотой с добавпением нитрата апюминия в качестве высапиватепя с поспепуюшим титрованием 2а органической фазы (21

Недостатком известного способа sansется его спожность, т.е. двухстадийность процесса опредепения с испопьзованием титрования органической фазы. 25

1(епью изобретения явпяется упрощение способа опредепения.

Поставпенная цепь достигается описываемым способом копичественного опредепения трнбутилфосфата, заключающимся в обработке анапизируемой пробы раствором азотной киспоты, предпочтитепьно 55-60%» ным и 3,О-4,5%-ным раствором нитрата

«тиркония, испопьзуемым в качестве высапивателя с нос.тедуюшим измерением объеме выдепившейси тижепой фазы.

Отпичитепьным признаком способа явпяетси испопьзование в качестве высапива тени 3,0-4,5%ного раствора нитрата цирконияi

Содержание трибутипфосфата рассчитывают по формупе

ТБФ (o6.% «

О,24 где V - объем выдепившейся тижепой органической фазы, мп.

Пример. В градуированную депитепьиухо воронку емкостью 1ОО мп ввтьдыт 20 мп pacreopa трнбутнпфосфата в ке615411 роснне н 40 мл раствора, содержащего

57%-ную азотную кислоту н 3,7%ный раствор нитрата циркония. Содержимое депигепьной воронки перемешивают встряхиванием в течение 5 мнн. ння в течение 7 мнн заме депившейся тяжелой органической фазы.

Концентрацию трибугнпфосфата рассчитывают по указанной формупе.

Поспе расснанва Резупьтаты опытов приведены в габп. ряют обьем вы- 1 н 2, Таблица 1

Результаты определения трнбугипфосфата

10,08

10, 08

4,5

1,5

+0,8

3,0

1,5

+0,8

6,5

50

1,02

8 10 120 . +20

Таблица2

Данные количественного опредепення трибутипфосфата путем измерении объема тяжелой органической фазы

1,96

0,3

5,0

l0,О

l,5

2,6

30,9

Среднее

Формупа изобретения

+ 1,6

2. Способ по п.l, о т и и ч а ю щ н йс я тем, что нспопьзуют 55-60%ньтй раствор азотной киспоты.

Способ копнчесгвенного опредепення 93 трибутипфосфага путем обработки анализируемой пробы азотной киспотой с добавпе нием высапиватепя, o r и ч а ю m н йс s тем, что, с цепью упротпення опредепения, в качестве высапиватепя яспопьзуютЯ

З,О-4,5Ъчтый раствор нитрата цнркония а измеряют обьем вьтдепнвптейся при обработке тяжелой фазы.

ПНИИПИ Заказ 3903/35

Источники информации, принятые Во внимание при экспертизе: свндетепьсгво СССР

СО1 3 25/26, 1958. свидетепьство СССР

GO1 Й 31/16, 1965.

Подписное

1. Авторское № 114186, кп.

2. Авторское

¹ 186194; кп.

1112

Тираж

Фнпнап ППП Патент, r. Ужгород, -уп. Проектная, 4

15,0

20,О

25,0

ЗО,О

5,08

10,08

14,67

19,66 .",5,08

+ 1,6

+ 0,8 — 2,2

1,7

+ 0,3

+ 3,0