Способ определения влажности твердых веществ

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»)624152 (б1) Дополнительное к авт. сьид-ву (22) Заявлено 21. 04.77(21) 2480450/18-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл.

С1 01 И 25/56

Государственный комитет

Совета Мнийатрав СССР оа делам изобретений н открытий (43) Опубликовано 15.09.78.Бюллетень № 34 (53) УДК 543.275..1.539.217,3 (088. 8) (45) Дата опубликования описания or.ÎÝ, ra. (72) Авторы изобретения

Л. Г. Березкина, Б. М. Масленников, С. В. Мельникова и В. И. Суходолова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ТВЕРДЫХ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для контроля влажности продуктов и полупродуктов в процессе получения удобрений и минеральных солей.

Известен способ, в котором происходит высушивание анализируемого образца в сушильном шкафу до постоянного веса (1).

Известный с пособ длитслен, су;цественное влияние на результагы оказывают диффузиОнные факторы, в частности чсловия c) øêè: высота слоя, степень разрыхленности пробы, to форма сосуда, влажность окружа|ощей среды: метод не поддается автоматизации.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому изобретению является способ определения влажности, заключающийся в том, что навеску образца, помещенную в проточную емкость, продувают потоком газа-носителя и измеряют содержание воды в газе-носителе детектором по теплопроводности (2 .

Недостатком известного способа при определении влажности минеральных солей является малая точность, обусловленная ошибками, вносимыми в результате потери минеральными солями и удобрениями слабосорбированной влаги во время выдувания воздуха из проточной емкости с образцом при комнатной температуре.

Целью изобретсния являешься повышеннс точности определения содержания влаги в минеральных солях, удобрениях и полупродч ктах.

Цель достигается тем, что по предлагаемому способу образец в проточной емкости предварительно охлаждают ло 0--5 С, з»тем емкость подключают к потоку газа-носителя и выдувают воздух, содержа гцпйся в ней, после чего образец нагревают до б5 — -85 С в течение 20 — -60 с и выдерживают при данной температуре до прекращения выделения воды из образца. Благодаря операции охлаждения исключаются потери слабосвязанной ги гроскопической влаги и образце при выдувании воздуха, достигается полное разделение выходных кривых воздчvа и воды.

На фиг. 1 приведена схема хстановки для определения влажности минеральных солей, удобрений и полупродуктов по предлагаемому способу; на фиг. 2 — выходные кривые гигроскопической влаги из образца аммофоса: a — - с использованием опс624152 рации охлаждения до O С, б — без этой операции.

1 аз-носитель из баллона 1 через редуктор 2, вентиль 3 тонкой регулировки подается в сравнительную ячейку 4 детектора по теплопроводности и с помощью четырехходового крана 5 в Ь-образную трубку с образцом 6, затем в измерительную ячейку 7 детектора. Скорость потока газа-носителя измеряется пенометром 8. На потенциометре 9 регистрируют выходную кривую выделения воды.

Пример 1. Предлагаемый способ применим для определения влажности минеральных солей, удобрений и пульп.

Навеску аммофоса 1 г помещают в LI-образную трубку и подключают в схему установки с помощью четырехходового крана (фиг. 1) между сравнительной и измерительной ячейками детектора по теплопроводности стандартного газового хроматографа.

Температура в термостате 100 Ñ, скорость газа-носителя азота 100 мл/мин. Трубку с образцом охлаждают до температуры 0 С.

Помещая трубку в Дьюар со льдом, и при повороте крана потоком газа-носителя выдувают имеющийся в трубке воздух, затем образец в течение 40 с нагревают до 70 С, опуская трубку в стакан с горячей водой, и регистрируют кинетическую кривую выделения воды (до выхода пера самописца на нулевую линию). Полученная выходная кривая приведена на рис. 2 а. На рис 2 б для сравнения показана выходная кривая из аммофоса без операции охлаждения. Как видно, в последнем случае выходные кривые воздуха и воды частично перекрываются. Количество выделившейся воды определяется по площади под выходной кривой на основе предварительной калибровки детектора.

Участок диаграммной ленты, ограниченный кинетической кривой, вырезают и взвешивают на аналитических весах. Для калибровки в U-образную трубку жидкостным микрошприцем вводят I мкл воды, испаряют ее в потоке газа-носителя в условиях, аналогичных выдуванию влаги из образца. Содержание влаги рассчитывают по форi,óëå

AVIO гаа AV а

A,M AaN где А — вес бумаги для определяемого образца, г;

V 10 3 — калибровочный объем, г;

А — вес бумаги калибровочного пика, r;

М вЂ” навеска образца, r.

Влажность образца найдена равной 0,88О/р. Разброс из двух параллельных определений составляет 2 отн. /О.

Влажность образца, определенная без операции охлаждения, найдена равной 0,71 /о, разброс из двух параллельных определений 6 отн. /О Время определения вла ж ности ам мофоса 10 мин.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа повышается точность измерения за счет исключения ошибок, связанных с потерей гигроскопической влаги и исключения наложения выходных кривых воздуха и воды (см. фиг. 2).

Формула изобретения

Способ определения влажности твердых

zs веществ, заключающийся в том, что навеску образца, помещенную в проточную емкость, продувают потоком газа-носителя и измеряют содержание воды в газе-носителе детектором по теплопроводности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, образец в проточной емкости предварительно охлаждают до температуры 0 — 5 С, затем емкость подключают к потоку газа-носителя и выдувают воздух, содержавшийся в ней, после чего образец нагревают до температуры 65-85 С в течение 20 — 60 с и выдерживают при данной температуре до прекращения выделения воды из образца.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

4п 1. Пестов Н. Е. Физико-химические исследования зернистых и порошкообразных продуктов, 1954.

2. Берлинер М. А. Измерение влажности, М., «Энергия», 1973, с. 322.

0 2 3 9 5 б 7 8 У

7 мин.

1 2 3 т! а б 7 g y

2 мин

Составитель А. Платова

Редактор И. Шубина Текред О. Луговая Корр< ктор Е. Папи

3 а к аз 5175!35 Тираж !1" По гни сцое! !! IИИIIИ осударствснного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и о»крыл ий

I 13035, Москва . Ж-35, Раун сная чаб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. 11роектная, 4