Способ потенциометрического определения сульфат-ионов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Саюз Сенатских

Социалистических

Республик (Щ 624155 (61) ДОПоЛНИтЕЛЬНоЕ К ант. СВИд-Ву(22) Заявлено151 226 (21) 2431324/18-25 с присоединением заявки №(23) Приоритет(43) Опубликовано 150978.Бюллетень № 34 (45) Дата опубликования описания 270778 (51) М. Кл.

Cj 01 N 27/30

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (БЗ) УДК 543.273.1 (088. 8) (72) Авторы изобретения

М.С.Чупахин, С.И.Жданов, Л.A.Äåìèíà и Б.С.Юрищева, (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СУЛЬФАТ-ИОНОВ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения ионов с помощью ионоселек.тивных электродов.

Известен способ потенциометрического определения 5О -ионов с при4 менением электродов с мембранами из свежеосажденного сульфата бария, внедренного в матрицу из поливинилхлорида. Чувствительность этой серии

/ элертоодов 5 10 - 1 ° 10-1 r-ион/л

5О4 И .

Однако эти электроды обладают неудовлетворительными харак теристиками.

Наиболее близким техническим решением является метод потенциометрического титрования сульфат-ионов в водном растворе с рН 5-6 или в 50Ъ-ном водно-диоксановом растворе перхлоратом или нитратом свинца с использованием в качестве индикаторного электрода свинцового ионоселективного электрода. Определению сульфатионов этим методом мешают следующие ионы Ag, Сц +, Hg+, РО4, 30, 3,В,СС,НСО в,количествах, составляющих 0,1-0,01 от количества определяемого сульфатиона 12). Применение ионообменных смол для отделения мешающих ионов увеличивает селективность анализа, но даже в этом случае 10-кратное количество перечисленных ионов мешает определению.

Недостатками известных методов являются: низкая воспроизводимость результатов определения, что связано с растворением поверхности мембран по этой причине невозможен промышленный выпуск таких электродов; недостаточная чувствительность определения сульфатов, определяющаяся или малой прочностью комплексов железа, или высоким значением ПР сульфатов свинца или бария и во всех случаях — значением крутизны Неристовской Функции, составляющей 26-30 мв для двухзарядных ионов на порядок изменения концентрации; большое число мешающих ионов.

Для повышения чувствительности н точности анализа по предлагаемому способу определения сульфат-иона добавляют к анализируемому раствору фторид натрия или аммония до концент; рации 1 ° 10 4 5 -10 5М и спирт до концентрации 80-90, вес.Ъ ведут потенциометрическое титрование полученного раствора 0,01 M хлоридом бария

1! !

И !

1Ю !

Ю

1га !!а

1аа

У аале аале а,о ал а,аг а,а1

1!! ц

Фиг.3! у т.з.

ЦНИИПИ

Заказ 5176/35 Тираж 1112 Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород,ул.Проектная, 4

8 6241 (водиоспиртовый раствор 1:1 ) c исполь- зованием в качестве индикаторного, электрода фторидногс селективного электрода.

В основу метс4а положена реакция образования труднорастворимых соедийений За$О и Иа д ..

Оптимальный интервал концентраций сульфат-ионов, определяемый титриметрически предлагаемым методом

1 10 4 - 1 10 М.Определению мешают

10-кратное по отношению к сульфат- 10 иону количество фосфат-ионов . Цоны

NO„CR,СО„В,3,ЭО,,Ag,Сц, Hg,К,Ио+,Со", СН СОО, КН4 в 10000-1000-кратном избытке не мешают определению суль- 15 фат-ионов. Ошибка определения, найденная иэ 5 параллельных опытов составляет 1%. Достоинством. метода является то, что он позволяет проводить определение в различных окрашенных раст- 20 ворах без отделения основы.

Пример.Титриметрическое определение сульфат.-ионоя.

В ячейку для титрования помещают

10 мл 1 10 М раствора сульфата натрия в 783-ном этаноле, добавляют туда же 10 мл 96%-ного этанола, 0,2 мл

1-10 И MuF и перемешивают с помощью магнитной мешалки. В раствор погружают фторидный ионоселективный элект род и электролитический ключ (КСВ назыщ.)., соединенный с хлорсеребряным

Е юБ электродом сравнения. Раствор титруют потенциометрически 0,01 М спиртовым раствором (вода:спирт-1:1) хлорида бария.Титрант добавляют по

0,2 мл и в конце титрования по 0,1 мл до тех пор, пока после скачка потенциала изменения потенциала электрода не станут меньше 20 мв/мл.

Результаты определения представлены графически в координатах Е- (интегральная кривая) фиг.11 у AY (дифференциальная кривая ) фиг. 2; или y (метод Грана) Фиг. 3 . ьЯ формула изобретения

1. Способ потенциометрического определения сульфат-ионов с помощью ионоселективного индикаторного электрода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, в анализируемый раствор добавляют фторид натрия или аммония в соотношении к сульфат-иону 1:(5 - 10), а титрование ведут в водно-этанольном растворе с использованием фторидного ионоселективного электрода.

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что водно-этанольный раствор содержит компоненты в соотношении (10-80) : 90% вес .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1 . ЖАХ, 30, 8, lб29-1630, 1975.

2. ЖАХ, 26, 10, 1967-1972, 1971.