Способ изготовления электронагревателей с металлическим корпусом

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем окисления этиленгликоля при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта', в качестве окислителя применяют смесь, содержащую 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, и процесс ведут при 50-70°С в присутствии катализатора.2. Способ по П.1, отлича ющ и и с я тем, что в качестве катализатора используют пятиокись ванадия в количестве 0,001-0,01%.

634549

22,76

34,45

6,01 40

Редактор П. Горькова Техред Ж.Кастелевич Корректор Л,Бокшан

Заказ 6507/2 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул,. Проектная,4

Известен способ получения щавелевой кислоты путем окисления этиленгликоля дорогостоящим перманганатом калия в щелочной среде при кипячении.

Выход кислоты довольно ни=.кий (около

20Ъ. ).

Предлагаемый способ отличается тем, что позволяет использовать более дешевый окислитель — смесь 30-40Ъ серной кислоты и 20-24Ъ азотной кислоты, окислы которой регенерирувт.

Это значительно снижает температуру проведения процесса и повышает выход целевого продукта.

Окисление этиленгликоля до щавелевой кислоты происходит в окислитель- 15 ном реакторе, куда загружают окислительную смесь, состоящую иэ 30-40Ъ серной кислоты и 20-24Ъ азотной кислоты, а также 0,001-0,01% пятиокиси ванадия в качестве катализатора. 20

После подогрева реакционной массы до

50 С при вакууме 10-30 мм вод.ст. о загружают этиленгликоль. Затем реакционную смесь прогревают в течение

15 мин при 70 С, охлаждают до 30 С и выделяют из нее щавелевую кислоту.

Пример. В реактор емкостью

15000 л, представляющий собой сварной аппарат из стали 1Х118Н9Т с коническим днищем, рубашкой, змеевиками и нижним спуском, рамной мешалкой, делающей 22-24 об/мин загружают

17875 кг (12500 л окислительной смеси, приготовленной в стадии абсорбции окислов азота на основе маточных растворов (полученных при фильтрации предыдущих операций ), следующего состава,Ъ|

Азотная кислота

Серная кислота

Щавелевая кислота

Промежуточные продукты 2,5

Пятиокись ванадия 0,003

Удельный вес маточного раствора

1,43 г/см 3

В реакторе соэдают вакуум 1030 мм вод.ст., а затем (после подогрева окислительной смеси до 50 С) в течение 4,5 ч загружают 1233 кг этиленгликоля из меринка (при температуре реакционнОй массы 50 C).

Когда загружено 85-90Ъ этиленгликоля, прекращают подачу охлаждающей воды в рубашку и рассола в змеевики реактора. Это позволяет при догруэке зтиленгликоля поднять температуру реакционной массы до 70 С за счет тепла реакции.

Реакционную массу выдерживают при о

70 С 15 мин, после чего охлаждают подачей рассола в змеевики до З С и полученную суспенэию передают через нижний спуск на стадию фильтрации.

При фильтрации суспензик на центрифугах АГ-1800 н получено: 2193 кг товарной щавелевой кислоты, соответствующей ТУ 804-62. Выход кислоты составляет 87,5-93Ъ от теоретического;

13400 кг маточных растворов (с учетом промывных вод )следующего состава,Ъ:

Азотная кислота 0,06

Серная кислота 46,55

Щавелевая кислота 0,94

Промежуточные продукты 9,28 удельный вес маточника 1,37 г/см3.

Маточные растворы направляют в стадию абсорбции окислов азота для регенерации азотной кислоты и получения окислительной смеси на последувщув операцию окисления,