Способ количественного определения -трет-бутилфенола

 

O П И С А Н И Е ()626400

ИЗОБРЕТЕН И Я

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

:Г*:Ф .", -- с.ф;.- (611 Дополнительное к азт. сз:1д-зу— (51) М.1,л.- "G 01 N 21, 24 (22) 3 а явл с:1О 02.04. 76 (): ) 2340778 23-04 с (присоединен11ем заявки X—

Государственнык комитет

Совета Министров СССР по делам изабретекни и открытий

/ "Ъ (- О1 . рио-, )1тет— (53) УДК 543.42.062 (088.8) (43) Опубликовано 30.09.78. Б)о"ÄleTCIlb ¹ 36

,45, 4ата онубликозания оизса:1ия 07.09.78 (72) Авторы

;изобрете(н(ия (71) 3 аявснтель

Я . Е. Релин и Е. В. Войнова (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ и-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛА

Изобретение относится к аналитической

:(:1мии, в частности к оиределени1о п-третбутилфенола.

Известен коло1ри1метрический ci10coo определения фенолов с применением 4-аминоантииирина и его ироизводны.,1).

Однако этот способ при определении птрет-бутилфе11ола приводит к неточным результатамм.

Наиболее близким к описываемому изобретению TI0 техни)еской сушности и достигаемо»у результату является способ количественного олределения и-трет-бутилфенола путом его ооработкн раствором и-нитро(Ье11илд:1азоиия в щелочной среде с последующим колориметрирован,ie» полученного окрашенного соединения (2).

Целью изооретения является повышение точности и чувствительности способа.

Поставленная цель дост(игается описываемым способом количественного определения п-грет-бутилфенола, который состоит в Tîм, что и-трет-оуTIIëôeûoт обрабатывается раствором и-нитрофен:илдиазо;-I.llii в присутствии раствора тетрабората натрия (буры) в щелочной среде с по "ëå Tóþøèl колориметрированием полученного окрашессного соединения.

Отличительной особенностью способа является о бра б этка и-трет-бутилфенола раствором и-Itитрофеннлдиазония в прlicóòстзии раствора тетрабората натрия.

Пример 1. Определение и-трет-оутилфенола в cTo÷íû водак ири содсржаии)1 его более -1,0 ле, л.

Отбирают пипеткой точный объем сточны.; вод, содержащий не более 2 лг и-третбутилфенола, переносят в колбу для отгонк 1, прибавляют 60 лл 10%-ного раствора сульфата меди, 10 лл серной кислоты (1: 31, приливают 250 л.t дистиллированная Воды и Отгон яlот Оl Оло 2,)0 лл дистиллата. (истиллат количественно переводят з мерную колбу емкостью 500 лл il доводят

Объем до метк:I дистиллированной водой.

ГIипсткой переносят 50 л.t полученного ðàñтзора в ме;)иую колбу емкостью 100 лл, 1iриливают к нему 15 л.1 0,05 1 раствора о;ры (. азВ(От IОН О) и 10 лл свсжеири20 готовленного раствора tI-нитрофеиилдиазония. Содсржимое колоы исремешивают и

Оставляют стоять IIB 5 л(ин. Затем приливают 5 лл 1 и. раствора едкого натра, перемешивают и оставляют стоять на 1 лин. „ .(озодят объем до метки дистиллированной водой II колоримстрируют иолучснный окрас iHûé р lcтвор на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром,пр и толщине слоя 0 лл. В качестве сравнительного,раствора используют раствор, приготовленный

626400

Г(А = — 1 (3(гЛ, с!

"0! ..

Данные для построения калибровочной криво,. дл;. высоких концентрации (т-та оп-ovTH,-фоно.-а

Оптические иле-: !n -,,:

Ко !!e .!T-G;.-!!!! 5! ..т(г ск! (0,00!

Л оп

0,300

0,580 1 2:О

0 5тг

О,ОО"

,588

0,00:

G 0G-"

О, (85 (ХОО

ОЯ5

r l с я

) о9 3

Данные для построения калибровочной кривой низких концентраций

Оптические плотности

1концентра ц(:я, .1(г, .тт.. средняя

0,0002

0,065

0,0г)О

0,062

0.060

0,100

0,140

1 о1оо !

G,0004

0,100

0,110

0, 103

0,0006

0,0008

0,140

0,150

0,143

0,182

0,190

0,184

II3 ДИСТИЛ IIII) OiBHIJJTOIf ВОДЫ, TO-I Bi) TH!i i!TГ, как исследуемьш, If одновреме:-:-:o с ни.!.

По найденной оптическои ;(лотности и

Гна III ÎPOBOò(ÍÎÇ(ГРафИКУ 1 .2 ХОД)П КОЛ(1 !СС.ВО» т()CT ОТТИ !фЕ(ГОГi 2, СОДЕ!) Я(с((Г(ЕЕСЯ B г!Ори)!стрируемом раствор .

Содержание 77-трет-бсгил(йс.i., в а--ЛтИЗИр т С)1!)I! С! 0 lнi!II Вод Ы 1!СЛяiO О)СОмуле: ((— коли IестВО 77-т(iе -б :т:I.TÉен л,-;

СОЛСРж()и(ЕЕСЯ В оКО IÎPI МЕт" И-., Е,(О" .ОНС)ВОРС, 1!;;

0 = ООЪС)! С (0, (ОИ ВО, L 3-3ãTO!! ЛЯ 0

РСДСЛСОИЯ, 1(.7, П()с роение 1 2лиорово=! .1.. О г:)2(ф:11 " .. В оМСОНBIP КОЛ Оhl С)!1 ОСТЬтО 100 .!(о7 BBOCJIT ПО б, 1 G, 15, т)0 .1(,7 стандартногт! пас. Bol)i !

77 - rpP7 - бутилфеиог!((кс":!Bi!т-рац, 1: и

0,0 .!(2(.l(.7 JI п )иг(ив2!От cl О.i Bко (icтил !.::0 В и н и 0 Й В ОД ы, I T 0 0 bl О 0 Ь с . 1) i!! i B C;!

«o„362 был 50 3(.7. В пят)то .:.Олб B to-.. !: )О Л(.(ДИСТИЛЛИ,;)OBHIIIIO ЗО т:. ".) iз!т Е. нь(й Р" стзор,>

Во все колбы п„)илива:o. по l > 3(.7 0.05. т! раство;, 2 бур(!о ио 10 5пл СВС;.!CBp!IPстов,:Cного раствора (ã-нитрофепи.тд:123:).:. :5:. С:- 30

ДC,))К:I Х! О(. 1,Ол 0 .iОP 0(1! О П:P "=)!C; и!! 3 -„I!n T

ОСТH B. .5;(IОТ Иа O .1(((Н. 3 СТC М BO )С КОЛ 0 т (л .В :,:от и: . . " 1 .:. - -. TBnnH cпкого наг;;,а. С ); ЕржнМСЕ- . кт, и . МЕП!ИВа!О-, .2(От им .".:.:-,—. > l .;!.;; —., пос,-.с:г:о объем растзои а ВО =(СЕ :n i! "ВО ЯT: 1! CT!1 Зтт )ОЗ 3 i1 .011 Зс. .i 0!I ., : !C ".К(: i :19)!ОТ(((о(О ЬЛЕК(1)0С. :)! ОКРЛОО:l.т(Е П: il! IМЕ!)Я!ОТ OiITI!т(ЕС17 т 10 !! )от!!Ocть ка)к.тстс;:Hic)всоа с зелень )t свето:1)ил(тг)0)! л;):(т-олитине слоя 20 1(1(по

С nàâ1- C!И(IO "т С;) 2 Вlii(TЕ. 1ЬНЫ. (Pа CTBOPОМ 113 пятой кзлбь:. 1110 (1)лт е(.ь.)- значениям опт;(чтсскт, плот-тосте(ст тоя, (I)2(1)I.«(d — а .:, 7 — Ки т -(— 3 > -тОЕ7-0(тн т((()ЕНт) —,а

<Оде к»; .с..: О.те(,:мст()ир) ех 0; а--, 30.)-.:- .; г.

Отт, .".-.- — ЕННЯ -,, -(,т) КОН((-.1= т )Hт(! И

Tрет-б))-,--,„1 (;;; =;т-,!)ят т;а -1((б() ОвoiI:! (э(и ! . 1)а(1)ик, ак лv,-: зн; 36.ше, но из стаидап-.но".!i PHстзо . кон", .-;"". 21„ I:Pll 0,00-(.1(а,.т .7, 0;ITllii ;;.-.-, -.; с !. C П()ЕД (Я(0 . -i.)т(Г;,ЛП11:.1 .Е СЛ"О-;)(Олпе.-ь. -.;.;;32дратичиая ош((б)ка

p:t,c-,е-!pl-:ii,--. Ве(т ят тос!т 950(со()ав

".G03 . :г .. .

В . Вб,,, : !! !B,TBIJB данные .ля

li0cip0c::я :=..-.. .: сс...т. . кривы;. Б табл.

3 пре::ставг е -:3 HBI:t. - ис восироизвод(1— мОст: с!1 осос: !l! 2! ализс cTo !нОи ВОль.. табл. ": и - —;:ьлс:ь сзавнпельныс -(анЫЕ,Ч) "llчв : 3: . i" i "П!? ДЕ,!C!IИЯ /т-т()P. б - 11 1 Че тс - ° -!:: . Iтn i )- " HH òn5I!i" и

< (1 и С О С5