Способ получения триоксана

 

635098

Триоксан

Ф о(р(ма(лыдегид

Мура(вьиная (кислюта

Метанол

20,40

36,00

0,01

0,11

14,50

41,50

0,,Î1

0,10

Т:р и.о(кс а(н

Фюр(м.альде вид

My BIBbIHIHая к ислама

Мета(никол

25,40

36,00

0,01

0,10

Т(р:ио(кс,а(н

Ф ар м,ацл ь(дег(ид Мур а(вьиная иислюта

Мета(нол

Способ

Показатель, единица измерения известный предложенный

Средняя скорость образования, г/л ч

14,90

Средняя производительHOcTb> /а

165,00

105 — 150

Средний состав потока, О/о . форм альдегид триоксан

36,00

15,40

0,24

Кислотность, о/о! a (на единиц у фор(мальдепида (65 г/ч) .

П(р(и (в(веден(ии солей беизолсулыфакислоты з(начителыно увелич(и вается око(рость юб(разо(в а н(и я Ttp,HolKlGBIHta.

К(рю(ме того, !в (резучьтате дейст(в(ия (п(ркиб а(зл я е(мю и с ол(и п р о(исх(оди(т ум еньше(н(ие па(рци(алынаго да(влеиия фойер(ма,льдепида по сра(эне(н(ию с водой IH "ppiHGIKIGBIHtGM, (поэтому с,па рами TipHcacea(HIB (меньше (ис(па(ряепся формальдегида, !ETIO (в:ко неч(н(ом счете (п(ри- 10 зюд(ит IK более (полной IKQIHIBepGHIH фо(рмальдегида н триcIKca(H, увел(ичивает п(ро(извюдитЕ Л ЫНЮ СтЬ УС TBIHIOIBIKIH.

С(и(нтез трио(йаа(на мо(жет осуществляться лериодически:или непрерывно с выделе- 15 нисм,полученного триоксана на одноколонной схеме ректификации, двухколонно" схеме ректификации, с парциальной конденсацией,выходящих,из реактора, паров триоксана и другнмп приемами.

П,р и,м еу 1. Б (реа(ктар, с(набжеиный термометром, отводной трубкой для выходящих,из (реактара .парав и пробоо(пбар(илико(м для ютбо(ра отхюдящ(их ц(а(рон, за(г(ружают 1 кг,55 /о-(ного фар(мал(ина с со(де ржа(нием IMeTBIHIGJIB 0,3%, (подают 30 г серной иис(тоты IH 1 г на приевой соли бензолсулыфок(исл(оты, смесь (на(гревают,до ки(пе .н(ия, и IB реа(кто р (по(дают 200 г/ч 60%-ного формалина, что (равняетюя объему (выхо дя30 ш(их из (pea(KTopa (па(ров. (Выходящие из реакто ра IIIB(pbI чеуез III ðot6oîò6O!p!í(HIK IHIB о пвюд-!

iioH л(ин(и и отбирают в (колбу IH а(нал изируют. Сиотез (ведут 12 ч (Heiï(pe(ðb!!Bíoé,работы. Па(рю(вюй (пото(к, отхад ящ(ий из реактора, IHIMaeT след(уюш(ий юаспа(в,,о/о.

Ка(к IBHglHIG из та(бл(ицы, (иредла(гаамый способ по производительности намного выше IH зфф(е(кт(ивнее изве(сч(ных.

Выход т(р ио(K(ca(HB IHà IHBpacxoi30BBIH!HbIH фо(рмальде(пи(д 9%.

П(р и(м е(р 2. В реа(ктар загружают 1 кг

56 /, IHlo!ro фо(р(мал(ина, содержащего 0,3 /о м е та(н о л а, 3 % б ен з о|л сул ь фак(и сл о ты и 0,5 %

iKB;IHeIBoé GoJIIH бе(н зюлсульфок(ислюты. С(интез триоксана ведут аналогично примеру 1.

Пю(сле 12 ч IHe!II(pelpbIIBHIGH работы (па(ровой (пю(poIK, ютжо(дящий из (pea(KT(olpa, HMeeT следующ(ий состав, %".

Выхюд т(рио(кс(а(на на израюходюва(иный фор(м,асльдегид 99 /о .

П р и(м е!р 3. В (реа к:тор за(гружают 1 кг

55 /о -н(юпо фо(р(мали(н а, соде(ржащего 0 3% мета(н(ола IH 3%,се(р(и ой (иИслюты. Синтез т(р(исуса(на (ведут а налю(пич(н(о ириьме(ру 1. После 12 ч непрерывной работы паровой пото(к, отходящ(ий,из реа кто(ра, вмеет следуюш(ий юостав, .. (Выход I!p!HGIK(caIHla на (израсоходова(н(ный

i$oipvrIaльдепид 86о/о.

В табл(ице н(р(иведе(ны pp BIBHIH TBJIblHbie да(нные (п(ре(дл(ожеяного ап асоба синтеза тр(иск(са(на в течеиие 100 ч .He!I pe!pb!IBHOH;работы с 3/о сер.нюй кисл(оты iH с 3/д бензолсульфокислю(ты IH p!Oi6BIBKOH 0,5% калиевой соли бенгал су(лыфо(иисл(оты IH извест(иаго спооаба .(1).

Фю рм ул а из о б(р етени я

Способ (получеиия тр(ио(кса(на из (водных (раство(р(ав фо(рмальдег(ида ар(и (H!avpeHBIH(HH

635098

Составитель И. Дьяченко

Редактор В. Мирзаджанова Техред И. Рыбкина Корректор И. Симкнна

Заказ 766/1165 Изд. № 705 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> в присутстаки кислотнюпо катализатора с добавкой соли щелочного металла о рта н ичеокой киолюты, IO, т л IE ч а ю щ и и с,я тем, чтю, с целью увейичения лраиавюдителвнюспи процесса, в качеспве соли щелочвото металла ю ртаничеакой яналов вюпользуют бекзолсульфо нат калия кли натрия в количестье 1 10 з — 5 . 10 †% от реакциюннюй массы.

Источники:и,нфор мацкин, аркнятыв;во

IBHlHìàHHå цр и экспертизе:

1. Патент СССР № 233558, кл. С 07 D

323/Об, о;публик. 1967.

2. Отчет ИХФ АН СССР. Чер натюлюв;ка, 1969, с. 27 — 28.