Способ экстракционно-фотометрического определения никеля
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ЛВтОРСКОМУ СВИДГтЕЛЬС1ВУ
Союз Советскик
Социапистических
Республик
<1637332 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 280677 (2))) 2500073/23-26 с присоединением заявки Ъ— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.1278.Б3оллетен1 %46 (И} М. Кл.
С 01 6 53/00
G 01 М 21/24
В 01 Э 11/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР но делам изобретений и открыти и (оЯ УЛК5 4 3 . 4 2 ° 06 2;
:546.74 (088.8) (45) Дата опубликования описания 201278
И.B.Валтгалне, Г.П. Рудзит и Э.10. Янсон
1
ЛатВийский ГОсударственный ун13верс и,".&т 4Фм., И" Ст т+ки..(71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ЗКСТРАКЦИ1ОИИО-ФОТО)4ВТР11 ЧВСКОГО
ОП Вг:"-.:ПИИЯ П1И1(. ПЯ
Изобретение относится к области аналитической химии а именно к с io собам фото11ет7ических методов ОппеДЕЛЕНИЯ Н1-;КЕЛЯ.
Известен фотометрическ1тй метод о1гределения никеля с применением 4-ОксибензолДитискарбоксильной кислоты.
Однако этот способ доноль13О сложный H длительный В связи с тем, что необходимо несколько раз Обрабатывать раствором 1таОИ, при этом разделе1И1е фаз происходит медленно.
Из известных способов определения никеля наиболее близким является способ с применением 2-амино-1-циклопентен-1-дитиокарбоксильной кислоты.
Реагент Образует c HQHBMH никеля соединение красного цвета с последую333ИМ ИЗВЛЕЧЕНИЕМ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕHHR органическим растворителем. Закон
Вера выполняется н диапазоне 0,55,0 мкг/мл никеля. Однако определению никеля мешают уже небольшие количества Мп(1 (1, Zti,Со(Lf), Fa (1111.
Целью изобретения является повышение чувствительности и избирательности определения никеля.,Пля,—.остиже111тя кà=.àííîé цели используют !.ОВый серусодержащий peareHT
1- фе пил- 3- а133- ii o- 5- пира з олон -4-дити o-!
l -.p5o r::л»1ую кислоту. Реагент образует с 1 to. .ам1-. никеля красное сОедине
11ие, которое =-,;êcтрагируется хлорофорМОМ э при - y Tстни. l хлО1эида дифенилгуа
HffHHHия t:.р-и рП 3,.5-8,5. Максимум све =: О-пc; ã.ë;..O.--:1l1ения комплекса и реагента наход11тс11, соответствен13о, при 500 нм и 350 пм, 11:. с нсинная окраска соедии е ни я Обусла В11ИВ ает В! Ясокую чуВст В31
:.ел 3)ност1 ОГ1РНДе!IPklllH . 11олЯРный коэф фиц1.еит погашения ксмплекса равен
78700 нижний предел, при котором возможно Определять никель, составляет
0,14 мкг/мл. В случае применения в качестве реагента 2-амино-1-циклопе11тен-1-дитиокарбоксильной кислоты можно определять никель только при
E ot3e13Tрации, пренышаюшей О, 6 Ms r/wi.
Пример, Определение производится следуюшим образом.
К анализируемому раствору, содержащему 1,4-19,0 мкг никеля прибавляют
20 м3- ацетатного буферного раствора с р31 3,5-8,5, 10 мл раствора реагента (c=5 10 мол/л) в растворе гилроксида натрия (с 0,02 мол/л), 10 мл раствора хлорида дифенилгуанидиния (с
637
Формула изобретения
Составитель А.Жаворонкова
Редактор Н.Потапова Техред А.Алатырев Корректор И.Гоксич
Заказ 7031/13 Тираж 613 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, _#_-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
1 мол/л) . Встряхивают 3 мин с 10 мл хлороформа. Отделяют экстракт и измеряют оптическую плотность при 500 нм по отношению к аналогично полученному экстракту холостого опыта. Концентрацию никеля определяют по градуировочной прямой, построенной в 8 аналогичных условиях в диапазоне
1,4-19,0 мкг никеля. Проведение определения требует 10-15 мии...:
1-Фенил-3-амино-5-пираэолон-4-дитиокарбоксильная кислота в твердом 10 виде устойчива длительное время, в щелочном растворе (С„ „ 0,02 мол/л)один день.
Определению 5,9 мкг никеля не мешают большие количества щелочных, щелочноэемельных металлов, АР, Те (z), Cr (hI) ю Мв (П) т 750 мкг As (III) с 460мкг
Zr (lу), 280 мкг ЙсФ (IQQ 210 мкг Si(III), 120 мкг Ья (11), 100 мкг РЬ(П), 100 мкг
Н8 (П), 100 мкг Хя, 100 мкг Ti (lу), 60 мкг ьЬ(!М), 50 мкг Ag, 30 мкгд
30 мкг Zy Щ), 30 мкг Мо (lу), 20 мкг
Ф (У1), 6 мкг Ге (П), 6 мкг Fe (Iff) (в присутствии аскорбиновой кислоты) и
3,0 мкг CU (П) (в присутствии тиомочевины) . Определению также не мешают
ИО,,Р,З,СЕ,С,Н,О,Н,, >,О,,СоН„о аскорбиновая кислота, тиомочевина, тиогликолевая кислота. Определению мешают 6 мкг Со (П), 5 мкг Ч (lу), 10 мкг Pd (П). Относительная ошибка определения в технических объектах 5В.
Предложенный способ определения никеля был опробован на образцах тех- 35 нического алюминия, содержащего следующие примеси: 0,096 Ni; 0,023 Со
0,032 Ид1 0,014 Мяу 0,017 Fe; 0,12
332 ф
Si; 0,07 Zn; 0,076 С ; 0,035 Т(;
0,14 Рв; 0,015 As; 0,084 Zr; 0,15
Ni; 0,14 Си; 0 05 Ип; 0 083 Fe; 0,033
Si; 0,15 Zn; 0,18 Ti; 0,15 P>I
0,0089 As; 0,0053 Zr .Навески алюминия растворяют в минимальном количестве соляной кислоты (1: 1), потом отфильтровыв аю т н ерас тв орившийся остаток. Определение проводят по вышеописанному способу. В качестве маскирующих веществ применяют аскорбиновую кислоту и тиомочевину.
Чувствительность предлагаемого способа характеризуется значением молярного коэффициента светопоглощения 28700 при 500 нм, закон Вера соблюдается при с 0,14-1,90 мкг/мл никеля, в то время как в известном способе закон Бера выполняется при
0,6-5,0 мкг/мп никеля, то есть чувствительность в 4 раза выше, чем при .известном способе.
Способ экстракционно-фотометрического определения никеля, включающий переведение никеля в комплексное соединение с серосодержащим органическим реагентом с последующим извлечением комплексного соединения органическим растворителем, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности, в качестве серусодержащего реагента используют 1-фенил-3-амино-5-пиразолон-4-дитиокарбоксильную кислоту и извлечение комплексного соединения осуществляют в присутствии хлорида дифенилгуанидиния.
