Способ получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТЕЛЬСТВУ

j F11644727 союз Соввтохях

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.12.76 (21) 2429570/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30,01.79. Бюллетень № 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (51) М. Кл.

С 01В 31/30

С 01F 17/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.863/

/868.621 (088.8) ъ

Л. Ф. Верещагин, В. И. Новокшонов и В. В. Евдо имова- " "= :Зт1.":;3

Ордена Трудового Красного Знамени институт фкц высоких давлений АН СССР - --- -" .- СКь.; " (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

1, 4 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНОГО КАРБИДА

ЛЮТЕЦИЯ С КУБИЧЕСКОЙ ОБЪЕМНО-UEHTPHPOBAHHOA

СТРУКТУРОЙ

Изобретение относится к способу получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой и может быть использовано для производства криотронов, запоминающих устройств, приемников излучения и квантовых интерерометров.

Известен способ получения сверхпроводящего полуторного карбида иттрия, согласно которому проводят обработку несверхпроводящего материала в камере высокого давления при 15 — 25 кбар и 1250—

1350 С за 3 — 6 мин с последующей закалкой (11.

Полу чение полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой неизвестно.

Способ получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой заключается в том, что спрессованную смесь из элементарных порошков лютеция и углерода, взятых в соотношении 1: 1,3 — 1: 2, сначала подвергают воздействию давления от 40 до 90 кбар при комнатной температуре, затем при этом давлении воздействию температуры от 1200 до 1500 С в течение 1 — 5 мин.

Осуществляют способ следующим образом.

Из спрессованной смеси лютеция и углерода готовят таблетку весом до 70 мг, которую помещают в камеру высокого давления типа «Тороид». Сначала медленно

5 поднимают давление до 40 — 90 кбар, затем материал нагревают до 1200 — 1400 С и выдерживают при этой температуре 1 —.

5 мин при постоянном давлении, и, не снижая давления, производят закалку синте10 зированного материала резким вьтклютением мощности, подаваемой на графитовый нагреватель, окружающий защитный контейнер образца, выполненный из нитрида бора. Таким образом получают полуторный

15 карбид лютеция, обладающий структурной кубической объемно-центрированной решеткой типа РпаСз.

При синтезах, проведенных на смесях указанных составов в соотношении 1: 1,30;

1: 1,35; 1: 1,40; 1: 1,45; 1: 1,50; 1: 2 полуторный карбид лютеция с данной структурой появляется при режиме 50 кбар, 1200 С, Наибольший выход — до 90% получается при режиме 70 — 90 кбар, 1300 С. Остальные 10 образца относятся к карбиду, который образуется при более низких температурах синтеза и обладает сложной, еще не расшифрованной кристаллической структурой, и не проявляет свойств сверхпрово30 44727

Составитель В. Пополитов

Техред С. Антипенко Корректор Е. Хмелева

Редактор Т. Кузьмина

Заказ 2630/10 Изд. № 130 Тираж 590 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Тем пер а туру сверхпроводящего пер ехода объектов определяют методом взаимоиндукции, ее величину оценивают по середине скачка магнитной восприимчивости образца.

Пример 1. Проводят синтез из смеси элементарных лютеция и углерода номинального состава (1: 1,30). При давлении

70 кбар температуру смеси выдерживают, равной 1200 С, в течение 5 мин, после чего производят закалку материала до комнатной температуры при высоком давлении и затем давление снижают до нормального значения. Сверхпроводящий переход происходит при температуре 7,9 К с шириной перехода 1,2 К, начало перехода при 8,5 К.

Пример 2. Проводят синтез из смеси номинального состава (1: 1,45) на режиме

70 кбар, 1500 С с выдержкой 2 мин и последующей закалкой, В образце обнаруживают до 50% сверхпроводящей фазы, имеющей переход при температуре 8,2 К с шириной перехода 1,7 К и началом перехода при 9,1 К.

Пример 3. Проводят синтез из смеси номинального состава (1: 1,45) на режиме

70 1обар, 1500 С с выдержкой в 1 мин и последующей закалкой. В образце обнаруживают до 80% сверхпроводящей фазы, имеющей переход при температуре 12,0 К с

4 шириной перехода 2 К и началом перехода при 13,0 К.

Из приведенных примеров видно, что сверхпроводящий карбид лютеция, полу5 ченный по предлагаемому способу, имеет температуру перехода, определенную по середине скачка, от 7,0 до 12,0 К, в то время, как карбид иттрия сверхпроводит при температуре от 7,5 до 10,5 К. Из примеров

1О видно, что для получения полуторного карбида лютеция в сверхпроводящей модификации со структурой типа Рп Сз допускается упрощенная технология, заключающаяся в прямом синтезе этого соединения из

15 элементарных лютеция и углерода.

Формула изобретения

Способ получения полуторного карбида лютеция с кубической объемно-центрированной структурой, заключающийся в том, что спрессованную смесь из элементарных порошков лютеция и углерода, взятых в соотношении 1: 1,3 — 1; 2, сначала подвергают воздействию давления от 40 до 90 кбар при комнатной температуре, затем при этом давлении воздействию температуры от

1200 до 1500 С в течение 1 — 5 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

30 1. Патент США № 3482440, кл. 23 — 208, опубл, 1969.