Способ выделения сажи из водной суспензии

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 04.04.72 (21) 1768589/23-26 (23) Приоритет — (32) 06.04.71 (51) М,К .

С 09С 1/58

В 01Р 12/00

ГосудаРствеииый комитет (31) 7104634 (33) Нидерланды (43) Опубликовано 30.01.79. Бюллетень Ке 4 (45) Дата опубликования описания 30.01.79 (53) УДК 661,666.4 (088.8) ло делам изобоетеиий и открытий (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Николас Ван Лукерен Кампагн и Бернардус Герман Минк (Нидерл анды) Иностранная фирма

«Шелл Интернэшнл Рисерч Маатсхаппий Н. В.» (Нидерланды) (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ САЖИ ИЗ ВОДНОЙ

СУСПЕНЗИИ

Изобретение относится к способу выделения сажи из водной суспензии, применяемой для очистки воды (в качестве активированного угля в виде таблеток), в качестве черного пигмента для резин, пластмасс, типографской краски и т. д., а также для использования в электробатареях.

Известен способ выделения сажи из водной суспензии, включающий добавление к водной суспензии сажи углеводородной жидкости при перемешивании с образованием агломератов сажи, отделение агломератов сажи от воды с подачей углеводородной жидкости в количестве 1 — 10 от количества жидкости, подаваемой на стадию перемешивания (1).

Однако такой способ является дорогостоящим из-за большого количества используемой углеводородной жидкости, что влечет за собой увеличение объема оборудования, которое применяется при осуществлении известного способа.

Цель изобретения — повышение экономичности процесса выделения сажи.

Указанная цель достигается тем, что при способе, включающем добавление к водной суспензии сажи углеводородной жидкости при перемешивании с образованием агломератов сажи, отделение агломератов сажи от воды с подачей углеводородной жидкости, последнюю на стадию отделения подают в количестве 0,2 — 0,9 от количества

5 жидкости, подаваемой на стадию перемешивания.

Отличие предложенного способа заключастся в том, что углеводородную жидкость на стадию отделения подают в количестве

10 0,2 — 0,9 от количества жидкости, подаваемой на стадию перемешивания.

Выбор указанного соотношения углеводородной (вспомогательной) жидкости па стадии персмешпвапня н отделения сажи обусловлен тем, что такое количество вспомогательной жидкости позволяет при эффективном выделении сажи из водных суспензий удалять меньшее количество вспомогательной жидкости нз процесса, требуст меньших размеров рсзервуаров, насосов и трубопроводов, а также меньшей мощности насосов, тем самым повышая экономичность процесса по сравнению с прототипом.

В качестве вспомогательной жидкости

25 могут использовать жидкость, которая может агломерировать частички сажи, не смешиваться с водой и имеет удельный вес ниже, чем у воды. Для этой цели подходят

645593

45

65 газолин, нафта, толуол, бензин или хлорированные углеводороды, например четыреххлористый углерод.

Чтобы обеспечить на стадии перемешивания тесный контакт между частицами сажи и вспомогательной жидкостью, поддерживается турбулентное движение водой сажевой суспензии. Для этой цели весьма подходит мощность смешивания, равная

1,5 — 10 л. с./мз.

В результате соприкосновения взвешенных частичек сажи с вспомогательной жидкостью во время перемешивания равномерное распределение сажи нарушается и происходит образование в воде сравнительно больших частиц, или агломератов; размеры частиц доходят до 1 мм и более.

На операцию смешивания рекомендуется подавать лишь необходимое количество соответствующей вспомогательной жидкости для связывания частиц сажи с целью получения агломератов таким образом, чтобы не осталось свободной вспомогательной жидкости. Требуемое для этого количество вспомогательной жидкости обычно бывает несколько большим соответствующего общего пористого объема сажи, которую необходимо агломерировать. Вспомогательная жидкость подается на стадию перемешивания в весовом соотношении к весу частиц сажи от 2:1до 6:1.

Предложенный способ осуществляют при температуре от 40 до 160 С. Наиболее оптимальное давление определяется по составляющим величинам давления конкретной вспомогательной жидкости и воды.

Обычно это давление составляет 1—

15 кг/см .

На стадии смешения в турбулентных условиях происходит образование агломератов сажи и вспомогательной жидкости в воде, а на стадии разделения в стационарном состоянии агломераты поступают в избыток вспомогательной жидкости. Таким образом все агломераты оказываются заключенными в вспомогательную жидкость.

Стационарная фаза вспомогательной жидкости составляет от 30 до 80 /о от жидкой фазы, присутствующей на стадии разделения. Положительные результаты получаются в том случае, когда стационарная фаза вспомогательной жидкости составляет около 50 /о от общего объема жидкости; время пребывания вспомогательной жидкости в стационарном состоянии составляет приблизительно 30 — 120 мин.

По удалении агломераты сажи, как правило, забирают с собой и некоторое количество вспомогательной жидкости. Добавление этой жидкости на операцию разделения следует осуществлять в промежутке между водой и стационарной фазами, или по линии их раздела.

Агломераты удаляются из стационарной фазы вспомогательной жидкости механическим путем так, чтобы вместе с агломератами удалялось лишь незначительное количество вспомогательной жидкости.

Агломераты сажи, удаляемые из стационарной фазы, вполне пригодны для их дальнейшей обработки с целью получения сухой сажи или сухих сажевых таблеток.

Для этого сажевые агломераты освобождают от прилипшей к ним вспомогательной жидкости. Такую операцию можно осуществлять путем обработки агломератов перегретым паром, чтобы вся вспомогательная жидкость выпарилась.

Удалять вспомогательную жидкость посредством испарения можно с помощью флюдизации слоя агломератов сажи, причем флюдизация получается при использовании горячего газа или пара, разогретого до 150 †3 С.

Сухая сажа, получаемая в виде сажевых таблеток, отличается очень высокой пористостью, очень маленькими размерами частиц и большой удельной поверхностью.

Объемная плотность составляет от 0,01 до

0,16 г/см .

На фиг. 1 представлена схема установки для осуществления предложенного способа; на фиг. 2 — то же, вариант выполнения.

Смесительная 1 и разделительная (сепараторная) 2 камеры помещены в общий удлиненный корпус и отделяются одна от другой воронкообразной перегородкой 3, имеющей центральное отверстие 4. Через днище корпуса проходит вал 5, приводимый в действие электродвигателем 6, который расположен снаружи (вне корпуса).

Вал 5 образует мешалку с лопатками 7 в смесительной камере 1.

Через трубки 8 и 9, расположенные около донной части смесительной камеры, подаются водная сажевая суспензия и вспомогательная жидкость, соответственно. Два вида этих жидкостей смешиваются в турбулентных условиях, в результате чего образуются агломераты из сажи и вспомогательной жидкости, которые остаются в воде в дисперсионном состоянии.

Водная дисперсия сажевых агломератов поступает в разделительную камеру 2 через отверстие 4 под действием подачи в смесительный резервуар указанных жидкостей, В каыере 2 на уровне, лежащем выше уровня отверстия 4, находится труба

10, через которую из камеры удаляется свободная от сажи вода, а сажевые агломераты в стационарном слое 11 воды поднимаются в стационарный слой 12 вспомогательной жидкости, Стационарный слой воды поддерживается путем подачи водной дисперсии с агломератами сажи через отверстие 4, а стационарный слой вспомогательной жидкости — путем подачи вспомогательной жидкости по трубе 13, входящей в разделительную камеру 2 приблизительно в центре (по высоте), или непосредственно

645593 под линией 14 разделения двух стационарных слоев 11 и 12, Сажевые агломераты, попавшие в стационарный слой 12 вспомогательной жидкости, удаляются (поднимаются) из стационарного слоя с помощью винта 15 и выводятся из разделительной камеры 2. Винт

15, вал которого приводится в действие электродвигателем 16, расположен в полой трубке 17, имеющей открытый конец над поверхностью 18 стационарного слоя вспомогательной жидкости, а второй конец этой трубки лежит выше уровня первого, открытого конца. Трубка 17 обычно располагается над верхним концом камеры 2 и имеет внутренний диаметр, больший диаметра винта 15, чтобы вся вспомогательная жидкость, захватываемая агломератами сажи, стекала назад в камеру 2 по стенкам трубки 17. Одним концом винт 15 входит сверху в стационарный слой 12.

Агломераты, поднимаемые винтом 15, осаждаются в трубке 19, соединенной с трубкой 17.

Влажные сажевые агломераты, содержащие частицы сажи и поглощенную вспомогательную жидкость, подаются по трубке

19 в испарительную колонку 20, в верхней части 21 которой выполнены наклонные плоскости 22, расположенные зигзагообразно с целью правильного распределения и распыления агломератов, которые подаются в нижнюю часть 23 испарителя.

Соприкосновение между агломератами и плоскостями 22 осуществляется при нагреве, чтобы вспомогательная жидкость испарялась из агломератов.

В нижней части 23 испарителя установлено распылительное устройство 24, которое питается по трубе 25 и с помощью которого разбрызгивается горячее тяжелое масло. Рекомендуется, чтобы температура этого масла была выше точки кипения (или диапазона точек кипения) вспомогательной жидкости и вся поглощенная вспомогательная жидкость испарялась при соприкосновении агломератов с брызгами горячего масла, после чего эти агломераты падают в стационарный слой 26 масла. Испарившаяся вспомогательная жидкость выводится через всасывающую трубу 27, а пары предпочтительно нагревают плоскости 22, При необходимости плоскости 22 могут нагреваться также и другими средствами (не показаны), например с помощью перегретого пара. Агломераты, постоянно и самостоятельно пополняющийся слой 26 масла могут частично распадаться, и содержащее сажу масло по трубе 28 выводится из испарителя.

Во втором варианте установки (фиг, 2) смесительная и разделительная камерывыполнены в видс отдельных аппаратов, а исполнительная колонка — в виде камеры с псевдоожиженным слоем. Смесительная

65 камера 1 установлена под углом к разделительной камере 2 так, чтобы обеспечить наклон, соответствующий углу наклона винта 15, Эти два отдельных резервуара 1 и 2 связаны друг с другом посредством отверстия 4, которое служит для пропускания через него в воду дисперсии из сажевых агломератов.

Часть трубки 17 заменена металлической трубкой 29, вокруг которой имеется рубашка 30, служащая для отбора вспомогательной жидкости, поступающей вместе с агломератами из трубки 17, и для того, чтобы снова направлять эту жидкость по трубе 31 в разделительную камеру 2.

Из дозирующего устройства 32 сухие агломераты через трубу 33 попадают в пространство 34 над решеткой 35 камеры 36 с псевдоожиженным слоем 37 для агломератов. Псевдоожижение агломератов осуществляют перегретым паром с температурой, например, 350 С, подаваемым по трубе 38, выводится этот пар с помощью циклона 39 по трубе 40. Спиральный змеевик 41 для горячего масла обеспечивает теплообмен со слоем 37, и после выдержки в камере 36 высушенные таблетки из сажи удаляются через заслонку 42 по трубе 43 для дальнейшей обработки. Высушенные таблетки сажи оказываются по существу свободными от поглощенной вспомогательной жидкости.

Пример 1. К водной суспензии сажи с температурой 100 С, подаваемой в количестве 1500 кг/ч воды и 25 кг/ч сажи, добавляют при перемешивании газолин (с конечной точкой кипения 90 С) в количестве

100 кг/ч, на стадию разделения газолин подают в количестве 50 кг/ч (что составляет 0,5 количества газолина, подаваемого на стадию перемешивания). Давление на стадии пер емешивания и разделения—

5,5 кгс/см . На стадии разделения образуется слой из 50 л газолина, что составляет

50 /о всей жидкости фазы, время пребывания газолина в слое — до 120 мин. Воду удаляют в количестве 1475 кг/ч, влажные агломераты сажи из слоя удаляют в количестве 200 кг/ч (причем газолина в них

75, воды — 12,5 и сажи 12,5 /о), квлажным агломератам добавляют 2000 кг/ч горячего масла (содержащего сажу) при

280 С при давлении 4 кгс/см, в результате чего вода с газолином из агломератов испаряется;

В результате выделяют поток масляносажевой суспензии в количестве 525 кг/ч (из них 25 Kr/ч сажи и 0,5 /о газолина).

Пример 2. К водной суспензии сажи, подаваемой в количестве 1000 кг/ч воды и

20 кг/ч сажи, добавляют при перемешивании 80 кг/ч газолина и 20 кг/ч газолина подают на стадию разделения (что составляет 0,25 количества газолина, подаваемого на стадию перемешивания). Воду со ста645593

r.3 гв

Рог. 2

Рог. 1

Составитель Ильинская

Техред Н. Строганова

Корректор 3. Тарасова

Редактор Т. Кузьмина

Заказ 698/7 Изд. № 155 Тираж 779 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 дии разделения удаляют в количестве

980 кг/ч и влажные гранулы — в количестве 140 кг/ч (из них 20 кг/ч воды, 20 кг/ч сажи и газолин остальное). Давление на стадии перемешивания и разделения составляет 1 — 5 кгс/см . Влажные агломераты высушивают при атмосферном давлении в псевдоожиженном слое перегретым паром при 350 С. В результате получают 20 кг/ч сухих гранул (таблеток) сажи, которые не слипаются и при небольшом давлении могут рассыпаться в сухую сажу.

Пример 3. Осуществляют по примеру 1, но добавляют в саже-газовую смесь бензин, на стадию разделения подают бензин в количестве 90 кг/ч (что составляет 0,9 количества бензина, подаваемого на стадию смешения); влажные агломераты удаляют в количестве 240 кг/ч (причем газолина в них 80о/о, водИ 10 /о и сажи 10о/о).

К влажным агломератам добавляют мазут (содержащий сажу) при 280 С в количестве 2000 кг/ч. При давлении 4 кгс/см происходит испарение воды и бензина из агломератов.

B результате выделяют поток масляносажевой суспензии в количестве 525 кг/ч (из них 25 кг/ч сажи и 0,55% бензина).

Формула изооретения

Способ выделения сажи из водной суспензии, включающий добавление к водной

10 суспензии сажи углеводородной жидкости при перемешивании с образованием агломератов сажи, отделение агломератов сажи от воды с подачей углеводородной жидкости, отличающийся тем, что, с целью по15 вышения экономичности процесса, углеводородную жидкость на стадию отделения подают в количестве 0,2 — 0,9 от количества жидкости, подаваемой на стадию перемешивания.

20 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент СССР Кз 434639, кл. В 01D

12/00, 1970,