Устройство для измерения д-фактора

 

(11) 646246

ОП ИСАНИЕ

Союз Советских

Социалистицески»

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву—

2 (5l) M. Кл

Cj 01 Н 27/78 (22) Заявлено25.01,77 (21) 2446385/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетГосударственный комитет

СССР оо делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано05.02.79. Бюллетень № 5 (53) УДК 539.143. .3 (088.8) Дата опубликования описания 10.02.79

{72) Авторы изобретения

Д, П Волнягин, В, 3, Драпкин, В» В. Заяц, A. С. Сердюк и Ю. Л. Чернов

Ленинградский ордена Ленина электротехнический институт им. В И. Ульянова (Ленина) (7 I) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ g - ФАКТОРА

Изобретение относится к устройствам исследования материалов с ирименениея электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Известные устройства измеренияффактора основаны на точном измерении внешнего магнитного поля методом ядер ного магнитного резонанса (ЯМР) и измерении микроволновой частоты с лосле+ дующим вычислением значения g -фактора из условия парамагнитно1 о резонанса; на использованйи резонатора с двумя образцами и подходящего второго стандартного образца: на осуществлении" калибровки блока развертки магнитного поля с помощью резонатора с двумя образцами, в качестве стандарта, в ко-. тором удобно использовать вещество, которое дает спектр со многими линиями сверхтонкой структуры и д)тя которого точно известны константы сверхтон« кого респеплекяя(1). .Известно тмже устройство измерения

g фактора, включающее спектрометр ЭПР, состоящий из блока сверхвысокой часто« ты, блока регистрации, электромагнита и измерителя величины магнитного поля электромат нита 2)

В данном устройстве производится настройка спектрометра с помощью измерителя микроволновой частоты, а точное значение величины магнитного поли в зазоре электромагнита определяется методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР), помещая калибровочный образец вблизи исследуемого обряда °

Из условия ЯМР -ун, где 9 — частота генератора ЯМР; е5 Н вЂ” величина измеряемого магнитного поля

g — гиромагнитное отношение вещества калибровочного датчика, определяется величина поля Н. При совпадении резонансных условий для калибровочного и исследуемого образцов из условия резонанса

ЭПР }) 9< P fh H>

646246 где и - постоянная Планка;

90 - резонансная час-ота СВ"1 мощности;

g -g -фвктор; ф - магнетон Бора для электрона, определяют g - фактор.

Известное устройство измерения g— фактора имеет существенные недостатки.

Точность измерения величины gфактора ограничена стабильностью часто- 36 ты генератора ЯМР и внешнего генератора. Кроме того,. повышение точности измерения может быть достигнуто, если размещать датчик ЯМР на одной оси с образцом ЭПР, но это требует увеличе-, 15 ния величины воздушного зазора, и, сле» довательно, снижает однородность поля, что, в свою очередь, вызывает уширение линии ЯМР и снижение точности.

Увеличение же диаметра пощосных на-. 20 конечников для получения требуемой однородности приводит к существенному увеличению габаритов магнита и потребляемой им мощности

Для осуществления процесса измерения необходимо останавливаться на линии, g - фактор которой, измеряется, так как необходимо время для настройки на максимум линии ЯМР. Это требу1 ет повышенной долгоьременной стабипь- ЗО ности резонансных условий спектрометра ЭПР, что приводит к erî усложнению.

Недостаточная долговременная стабильность резонансных условий снижает точность измерений. Для уменьшения времени измерения в спектрометр ЗПР может быть введена система синхронизации развертки поля с изменением частоты генератора ЯМР. Введение системы синхронизации уменьшает диапазон измеряемых величин g - фактора, так как невозможно обеспечить достаточйо жесткую синхронизацию в широком интервале церестройкие 45

Вычисление g — фактора производится по формуле и, следовательно, тру дно обеспечить автоматизацию процесса измерения из за большой разницы частот

ЭПР (порядка 10 Гц) и ЯМР (порядка

10 Гц), т, е, нельзя осуществить изb мерение — фактора в процессе непрерывной записи спектра. ЭПР.

Цель предлагаемого изобретения— повышение точности измерения за счет определения g — - фактора в процессе записи спектра ЭПР, а также расширения диапазона измере шй, 4

Она достигается тем, что в зазор электромагнита на оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромы.— нита и проходящей через исследуемый образец, помещен микрополосковый генератор Ганна, перестраиваемый сферой из железо-иттриевого граната (ЖИГ), а в с;;ектрометр ЭПР введен измеритель отношения частот, блок умножения, управляющее устройство и индикаторное устройство, причем измеритель отношения частот соединен с блоком сверхвысокой частоты и миирополосковым генератором Ганна, выход измерителя отношение частот соединен со входом блока умножения к выходу которого подключено индикаторное устройство, а управляющее устройство включено между блоком регистрации и индикаторным устройством.

На чертеже дана функциональная схема устройства.

К блоку 1 СВЧ спектрометра ЭПР, подключен блок 2 регистрации спектрометра ЭПР. К блоку 1 СВЧ-1 подижочен также рабочий резонатор 4 с помещенным в него образцом 5. Рабочий резонатор 4 и микрополосковый генератор

J анна, перестраиваемый сферой ЖИГ-6 находятся в зазоре электромагнита 7.

Измеритель 3 отношения частот соединен с генератором Ганна и блоком СВЧ.

К выходу измерителя отношения частот подключен блок 8 умножения, к выходу которого подключено индикаторное устройство ХО, включение которого осуществляется управляющим устройством 9, подключенным к блоку регистрации.

Известно, что частота генерации микрополоскового генератора Ганна, перестраиваемого с помощью сферы ЖИГ, пропорциональна напряженности внешнего магнитного поля и определяется выражением

, =KH, где 9, — частота генерации генератора

Ганна;

К - коэффициент пропорциональности;

Н вЂ” напряженность внешнего магнит« ного поля

Помещая генератор Ганна в зазор электромагнита спектрометра ЗПР так, чтобы он находился на оси нерпендикулярной полюсным наконечникам и проходящей через образец, можно считать, что напряженность магнитного поля в месте размещения образца и генератора

Ганна практически одинакова. Так как резонансные значения напряженности маг646246 нитного поля цля парамагцитных образцов, имеющих ф — фактор около ф -фактора свободного электрона в спектрометрах ЭПР 3-х см диапазона укладывается в диапазон значений напряженности . 5

L внешнего магнитного поля, которым осуществляется перестройка генератора

Ганна, то, решая приведенные выше уравнения относительно g - фактора, получим 30 ф-Л. r

К ),) P где А ф

Из этого выражения видно, что при изменении величины внешнего магнитног > поля и постоянстве „может быть определен g — фактор.

Работа устройства происходит следующим образом.

Рабочий резонатор 4 с помещенным в нем исследуемым образцом 5, питается СВЧ мощностью от блока 1 СВЧ. Изменение мощности блока 1 СВЧ - регистрируется блоком 2 регистрации.

Микрополосковый генератор Ганна, перестраиваемый сферой ЖИГ 6, поме.щается в зазоре электромагнита 7 спектрометра ЭПГ, так, чтобы он находился на оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромагнита и проходящей через исследуемый образец 5.

Следует отметить, что такое размещение генератора Ганна не требует существенного увеличения воздушного зазора из-за его малых размеров (около

2 мм).

После настройки спектрометра ЭПР на регистрацию спектра поглощения исследуемого обряда 5 включаем режим записи спектра ЭПР исследуемого образца 5 и в процессе записи спектра измеряем соотношение частот 9о и 1, с помощью включенного в схему измери» теля 3 отношения частот (например, панорамного частотомера Ч2 45). Умножая с помощью блока умножения полученное отношение 9о к на коэффициент Л, определяем — фактор исследуемого образца.

Значение g — фактора определяется по индикаторному устройству 10, которое включается управляющим устройством

9 в момент прохождения максимума линии спектра поглощения или куля ггервой процзвоцной этого спектра, Формула изобретения

Устройство для измерения ф - факгора, включающее в себя спектрометр электронного парамагнитного резонанса, состоящий из блока сверхвысокой частоты, блока регистрации, электромагнита и измерителя величины магнитного поля электромагнита, о T JI и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью повышения точности измеренич за счет опредепепия — фактора в процессе записи спектра электронного парамагнитного резонанса, а также расширения диапазона измерений, в зазор электромагнита на оси, перпендикулярной полюсным наконечникам электромагнита и проходящей через исследуемый образец, помещен микрополосковый генератор Ганна, перестраиваемый сферой из железо-и ттриевого граната, а в спектрометр электронного парамагнитного резонанса введен измеритель отношения частот, блок умножения, управляющее устройство и индикаторное устройство, причем измеритель отношения частот соединен с блоком сверхвысокой частоты и микрополосковым генератором Ганна, выход измерителя отношения частот соединен со входом блока умножения, к выходу которого подключено индикаторное устройство, а управляющее устройство включено между блоком регистрации и индикатор ым устройством, Источ шки информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Леше A. Ядерная инпукция, М., ИЛ., 1963, гл. 3.

2. Вертц Дж., Болтон,йж. Теория и практические приложения метода ЭПР, М., «Мир», 1975, с. 504-507, 646246

Составитель В. Майоршин

Редактор Б. Павлов ТехредЕ.Гаджега Корректор E. Дичинская

3aaas 103/34 Тираж LO89 Подлисное

0НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и ткрытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д, 4/5

Филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул, Проектная, 4