Способ получения порошкообразного неионогенного поверхностноактивного вещества
Ревз Советснвп
Сецивпистичесник
Респубпин
<н653294
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 24.02.76 (21) 2328579/23-04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (5!) М. Км.
С 11 Р 11/02
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий
Опубликовано 2503.79 Бюллетень № 11 (53) УДК 6eI. 185 (088. 8) Дата о№ублнкования описания 250379
И.Г.Резников, A.Â.Kóëèêîíà, A.È.Ãðeáåííèêîíà, A.Ф.Фурманчук, B.B.Koëåãàåâ и В.В.Ганин (72) Авторы изобретения (7!) Змвитель (54 } СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРО()КООБРАЗНОГО
НЕИОНОГЕННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
Изобретение относится к техноло- гии производства поверхностно-активных веществ и может быть использовано для получения неионогенных ПАВ (HIIAB) в сыпучем, неслеживающемся виде, облегчающем их применение в различных областях техники.
Большинство HtIAB, получаемых оксиэтилированием высших жирных спиртов, алкилфенолов и карбоновых кислот, в зависимости от содержания оки си этилена представляют собой жидкие, пастообразные или пластические вещества, что осложняет их практическое применение. В частности, подобные затруднения возникают при введении
НПАВ в состав порошкообразных моющих средств и приготовлении жидкостей для бурения. Для устранения этих затруднений неоднократно предпринимались попытки получения HIIAB в твердом виде и придания им сыпучести, об-. легчающей их использование и технологическую переработку.
Известен, например, способ получе- ния твердых HIIAB в батарее реакторов, где в течение 48-60 ч НПАВ перемешивают в присутствии разбавителя и активатора с,избытком карбамида (.1).
Твердый продукт отфильтровывают, а ЗО жидкую фазу возвращают для обработки
/ последующих количеств HIIAB. В качестве разбавителя применяют углеводороды C -C, а активатора — спирты С1-Сз, воду илй их смеси. Активатор составляет 20 об.Ъ от разбавителя. Часть разбавителя отводят из цикла и подают на дистилляцию, при которой удаляют высококипящие фракции и затем продукт возвращают в цикл.
Этот способ кристаллизации из растворителя является громоздким, малопроизводительным, сопряженным с применением органических растворителей и необходимостью их регенерации.
Известен способ придания HIIAB твердой структуры, основанный на образовании с карбамидом (мочевиной) молекулярных соединений включения (2). Сущность этого способа в том, что карбамид и HIIAB дают твердые кристаллические образования.
Данный способ осуществляют двумя методами.
Первый метод. Мочевина мелко измельчается, затем тщательно смешивается с оксиэтилированным соединением.
Если оксиэтилированное соединение при нормальных условиях ластообразно, о его подогревают до температуры, 653294 обеспечивающей жидкую консистенцию
,НПАВ, необходимую для его подачи в смеситель, и тщательно перемешивают с измельченной мочевиной. Затем полученную смесь оставляют для охлаждения и затвердевания. В зависимости от исходного оксиэтилированного про.дукта затвердевание происходит в течение от одного дня до нескольких суток.
Второй метод. Иочевину осторожно расплавляют, а затем тщательно ее 10 смешивают с оксиэтилированным соединением. Досле смешивания композицию выливают в форму и дают ей застыть.
Время эатвердевания смеси значительно меньше, качество продукта такое l5 же. Но получение твердых НПАВ из расплава мочезины сопровождается образованием труднорастворимых побочных продуктов разложения мочевины.
Под влиянием высоких температур и 20 продолжительности процесса в продуктах возможно накопление примеси биурета. Несмотря на простоту технологического оформления и возможность получать соединения включения в соотношении НПАВ: мочевина от
10:90 до 50:50, оба этих метода не нашли промышленного применения.
Целью изобретения является ускорение и упрощение процесса получения порошкообразного неионогенного поверхностно-активного вещества.
Это достигается тем, что в способе получения порошкообразного НПАВ путем смешения оксиэтилированного
HIIAB с измельченным карбамидом оксиэтилированное поверхностно-активное вещество набрызгивают на карбамид при одновременном перемешивании и диспергировании смеси.
Оптимальным является использова- 40 ние оксиэтилированного ПАВ и карбамида в весовом соотношении от 1:1 до 1:б.
Процесс осуществляют в смесителе, содержащем два горизонтальных ротора 45 с лопастями, лопасти выполнены в виде перемешивающих элементов ромбического сечения с острыми гранями и расположены на роторах по винтовой образующей с воэможностью из взаимного захождения.
Для более полного измельчения, предупреждения образования комков и равномерного нанесения неионогенных
ПАВ валки могут реверсироваться, что также способствует самоочищению режущих лопастей, Необходимая форма достигнута разрезкой лопастей перпендикулярно осям роторов на отдельные перемешивающие элементы ромбического сечения, являю- 60 щиеся составными частями двух встречных полувитков. Перемешивающие элементы своими острыми кромками обеспечивают тонкое диспергирование мочевины и получаемого продукта, одновременно обеспечивая инт : (пивное перемешивание смеси компонентов.
Взаимное прохождение перемешивающих элементов одного ротора между перемешивающими элементами другого ротора стало возможным после перестановки одного из роторов на 180 . Для осуществления операции набрыэгивания аппарат может быть снабжен разбрызгивающим устройством — коллектором.
На чертеже изображено устройство для реализации способа, три проекции.
Устройство содержит корпус 1, одетый в рубашку 2 для нагревания или охлаждения, внутри корпуса помещены два ротора 3, вращающиеся вокруг горизонтальных осей посредством привода 4. Выгрузка готового продукта осуществляется через нижний люк 5.
Смеситель оснащен крышкой 6 и коллектором 7. Интенсивное диспергирование продукта осуществляется острыми кромками 8 перемешивающих элементов.
Аппарат работает следующим образом.
Загрузка мочевины в аппарат осуществляется при поднятой крышке 6.
После загрузки крышка 6 закрывается и включается привод 4, обеспечивающий вращение роторов 3. При этом продукт, расположенный ниже осей роторов, движется по диагоналям от центра корыта к углам его торцовых стенок, а продукт, расположенный выше роторов, — по диагоналям от углов торцовых стенок к центру аппарата.
Набрызгивание жидкой фазы НПАВ производится через коллектор 7. Перемешивание проводится в интервале температур 25-80 С (обогрев горячей во aÀ через рубашку 2) в течение 30 мин при соотношении НПАВ: карбамид от
1:1 до 1:6. Выгрузка готового продукта осуществляется через люк 5 в центре днища аппарата. Для выгрузки роторам придается вращение, противоположное рабочему, при этом и движение продукта противоположно рабочему.
Пример 1. В смеситель загружают 400 r мочевины и в течение
30 мин измельчают, затем в течение
30 мин через коллектор набрызгивают на измельченную мочевину 100 r оксиэтилированных 10 молями окиси этилена первичных спиртов Ск;С при темперао туре в рубашке смесителя 40 С. Затем продукт перемешивается еще 30 мин.
За это время он приобретает сыпучесть и беэ затруднений выгружается через нижний люк смесителя.
Температура помутнения 1%-ного водного раствора сыпучего -продукта 5560 С, поверхностное натяжение в концентрации 0,1 масс.% 32 дин/см.
Пример 2. Получение твердого
НПАВ производят в том же смесителе, как и в примере 1, но в качестве жидкой фазы применяют оксиэтилированные вторичные спирты при различном соотношении с карбамидом.
653294
Соотношение НПАВ: мочевина
Поверхностное натяжение водного раствора продукта в концентрации
0,125 масс.%, дин/см
37,5
Температура плавления продукта, ОС
Температура помутнения
l%-ного водного раствора продукта, С
Температура смешения, С
Время смешения, мин
138-140
138-140
139,5-140 139-140
25-40
25-40
45-60
25- 40
82-86
82-86
87-92
89-95
1:3
37;5
1:4
35,3
36,5
1 5
Таблиц а 2
Слеживаемость, г
109
152
173
195
Сыпучесть, 19
0,69
0,61
0,69
0,73
0,81
Сыпучесть через 3 мес, ggg
0,64
1,00
0,70
0,64
1,00
0,9
Липкость, r
2,8
3,8
1,2
2,6
Свойства продукта в зависимости от соотношения НПАВ и мочевины приведены в табл,1, В процессе смешения компонентов происходит самопроизвольное повышение температуры от 25 до 40-60 С эа счет выделяющегося при взаимодействии НПАВ с мочевиной тепла.
Зависимость свойств сыпучего продукта от размеров частиц для продукта с 80% карбамида представлена в табл.2. !О
Определение свойств полученных продуктов проводилось по известным методикам.
Пример 3 ° В смеситель загружается мочевина и при работающих валах-мешалках в течение 30 мин и при
25оC наносится расплавленный оксиэтилированный алкилфенол, в капельнодисперсном состоянии содержащий 10 молей окиси этилена. Весовое соотношение НПАВ и мочевины составляет 1:2.
Через 30 мин после окончания напыления НПАВ получают сыпучий продукт.
Температура помутнения 1%-ного водного раствора полученного продукта 4965 С. Поверхностное натяжение 0,1%ного водного раствора по активному веществу 36,7 дин/см. При увеличении соотношения НПАВ: карбамид до 1:4 и
1:6 сыпучесть продукта увеличивается, а температура помутнения и поверх- 30 ностное натяжение составляют 47-65 Г, о
48-66 С и 34,9, 34,4 днн/см соответственноно.
Определение температуры помутнения и поверхностного натяжения полученных продуктов проводилось также по известным методикам.
Использование предлагаемого способа для получения твердых, сыпучих
ПАВ обеспечивает по сравнению с известным способом следующие преимущества:
-ускорение процесса получения соединения включения за счет сокращения времени реакции между мочевиной и НПАВ вследствие того, что молекулярное взаимодействие между равномерно распределенными взаимодействующими компонентами, тонко измельченной мочевиной и НПАВ в дисперсно-капельном состоянии происходит значительно быстрее, способствует этому т :же интенсивное перемешивание с одновременным диспергированием получаемого продукта;
-упрощение технологии получения сыпучих НПАВ °
Технология предложенного способа значительно проще, улучшаются усло- вия труда обслуживающего персонала вследствйе того, что исключается применение растворителей, а по качеству получаемые продукты раэнозначны.
Т а б л и ц а 1
653294
Составитель Л.Русанова
Техред Л. Алферова Корректор Е.Дичинская
Редактор Т.Клюкина
Заказ 1227/21 Тираж 475 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная,4
Формула изобретения
1. Способ получения порошкообразного неионогенного поверхностно-активного вещества путем смешения ок сиэтилированных неионогенных поверх-ностно-активных веществ с измельченным карбамидом, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью ускорения и упрощения процесса, оксиэтилирован иое поверхностно-активное вещество набрызгивают на карбамид при одновременном перемешивании и диспергировании смеси.
2. Способ по п.i, о т л и ч а ю шийся тем, что оксиэтилированное неионогенное поверхностно-активное вещество и карбамид берут в весовом соотношении от 1:1 до 1:6.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ 91041626 кл. 23 е 2, 1953.
10 2. Патент CUA 92559583, кл . 252-544, 1952.
