Лак для активирования поверхности диэлектриков перед металлизацией

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

654658 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 020876 (21) 239 402/23-05 (51)М. Кл. с присоединением заявки ¹

С 09 13 3/58

С 09 D 5/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК667.636, ° 46 (088. 8) Опубликовано 300379. бюллетень ¹12

Дата опубликования описания 300379 (72) Авторы изобретения

B. В. Лакиза и Т. К. Золотарева

Воронежский технологический институт (71) Заявитель (54) ЛАК ДЛЯ AKTHBHPOBAHHH ПОВЕРХНОСТИ

ДИЗЛЕКТРИКОВ ПЕРЕД МЕТАЛЛИЗАЦИЕИ

Время хранения лака, ч

Период индукции начала металлизации, мий

0 5

10

1,2

6,7

1с

240

480

25

Изобретение относится к лакам, а . именно к каталитическим активным соединениям,. применяемым для покрытия деталей из полимеров, в том числе и фторопласта-4, стекла, керамики, дерева, гипса и других материалов перед металлизацией химическим способом.

Ниро«о известны в технологии металлизации совмещенные растворы, содержащие соли Pd, 5n, кислоты, летучие растворители, служащие для прямого активирования различных поверхностей (1).

Из известных каталитиче ки активных соединений, а в частности лаков, для активирования поверхности перед металлизацией по составу ингредиентов наиболее близок к предлагаемому лак, содержащий, вес.ч.:

Связующее (фенольная и эпоксидная смолы) 386,0

Растворитель (ацетон) 1200Ä0

Восстановитель (5ПСР ) 1,2

Хлористый палладий 1,7

Соляная кислота (концентрированная) 30,0 (2)

Однако известный лак для активиронания поверхности имеет большой период индукции, который непрерЫвно увеличивается в процессе использования и хранения его.

Здесь и далее знак (-) означает, . что не было получено покрытия при выдержке образцов в растворе металлизации более 20 мин.

Кроме того, используемый восстановитель Sr>(-8g обеспечивает нужную скорость реакции только в медьсодержащих растворах.

Целью изобретения янлязтся снижение периода индукции и увеличение стабильности лака.

Цель достигается тем, что лак, нключающий фенолсодер>Хащую и эпоксид654658

3 9

5,4

240

480

Период индукции начала металлиэации, Время хранения лака, ч

0 5

0,55

1,5

3,8

10

240

480

Период индукции начала металлизации, мин

Время хранения лака, ч

3,5

3,5

Та блиц а 1

Вид ра мин, начала металлихранения лака, ч

48 240 480

Медьсодержащий

Никельсодержащий

0,1 0,1 0,1 0,2 2 3

0,05 0,05 0,05 0,05 0,1 0,2 ную диа новую смолы, ацетон, РВСН, соляную кислоту и восстановитель, содержит в качестве восстановителя вещество, выбранное из группы, включающей гидразин, гидроксиламин и реэор" цкн при следующем соотношении компоФ

5 нентов, вес.ч.:

Эпоксидная диановая смола 100

Фенолсодержащая смола 100-400

Ацетон 1000-4000

20-50

Соляйая кислота

360-650

Восстановитель 6-80

Пример 1. Готовят лак для активирования поверхности без восста- 15 новителя следующим образом. 20 вес.ч.

РДССZ растворяют в 360 .вес. ч, концентрированной НС8 при нагревании, а затем разбавляют полученный раствор

300 вес, ч. ацетона, В 700 вес. ч. ацетона. растворяют 100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы ЭД и 100 вес.ч. .фенолкарбинолуротропиновой смолы ФКУ и смешивают с приготовленным раствором соли металла-активатора.

Лак на обезжиренную поверхность образцов наносят путем окунания и сушат в течение 10 мин при комнатной температуре и 20 мин при 60-70 С в термостате, а затем поверхность образцов металлиэируют в растворе мед нения состава:

А: Б: В =- 1: 2: 1, где — медь сернокислая (28 г/л), никель хлористый (4 г/л);

B †-,, сегнетова соль (45 г/л), едкий :»атр (10 г/л), натрий углекислый (5 г/л);

 — формалин (40%-ный, 100 мл/л).

Для полученного лака определяли период индукции начала металлиэации сразу же после приготовления и в процессе хранения. 45

Результаты определения.

Пример 2. 20 вес. ч. РЙСЕ2и

6 вес. ч. 5п СР. растворяют в 360 вес.ч. к онцен т Ги ров анной H(.C при нагревании и разбавляют в 500 вес. ч. ацетона.В, 1000 вес. ч. ацетона растворяют

100 вес. ч. смолы ЭД и 200 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с раствором солей олова и палладия. Для увеличения стабильности в приготовленный лак вводят 2 мл льняного масла.

Обработку образцов полученным лаком, а затем его металлизацию ведут по примеру 1, Результаты определения периода индукции начала металлизации образцов сразу же после приготовления лака для активирования и в процессе хранения.

Пример 3. 30 вес. ч. РИС и

6 вес. ч. гидразина растворяют в

450 вес. ч,концентрированной НС8 при нагревании и разбавляют в 600 вес. ч, ацетона, В 1400 вес. ч, ацетона растворяют 100 вес. ч. смолы ЭД и

200 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с раствором активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примеру 1.

Кроме того, образцы проходят металлизацию в растворе никелирования состава, г/л:

Никель хлористый 20

Натрий уксуснокислый 8

Гипофосфат натрия 10

Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 1.

654658

Т а блица 2

Вид раствор лиэации

0,6

Медьсодержащий

Та блица 3

Вид Раствора металиэации лизач

Медьсодержащкй

Никельсодержащий

0,35 0,5 0,45 1,8 3,5 4

0,1 0,15 0,1 0,2 0,3 0,3

Ф

Вид раствора металлиэации

Период индукции, мин, начала металлизации в процессе хранения лака, ч

0,1 О,i О,. 0,2 2

0,05 0,05 0,05 0,05 0,1

Медьсодержащий

Никельсодержащий

0,2

Пример, .4. Гот >вят лак, для чего 40 вес. ч,Рс3И и .0 вес. ч. гидроксиламина растворяют в 450 вес. ч. концентрированной HCE при нагревании и разбавляют в 1000 вес. ч. ацетона.

В 2000 вес. ч. ацетона растворяют

100 вес. ч. смолы ЭД и 300 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с растворами

Никельсодержащий 0,2

Пр им е р 5. 50 вес. ч.PdCE u

80 вес. ч. реэорцина растворяют в

650 вес. ч. концентрированной НС6 при нагревании, разбавляют в 1300 вес.ч. ацетона. В 2700 вес. ч. ацетона растворяют 100 вес, ч. смолы ЭД и

400 вес. ч. смолы ФКУ и смешивают с

П р и м. е р б. Готовят лак для активирования поверхности путем растворения в 450 вес. ч, концентрированной НСС, 20 вес. ч. РЙСС и б вес, ч. гидразина при нагревании с последующим раэбавлением 100 вес. ч. ацетона.

В 1400 вес. ч. ацетона растворяют

100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы и 100 вес. ч, фенолформальдегидной, а затем смешивают с растворами активатора и воссттановителя.

Лак на обезжиренную погархность образцов наносят путем окунания и сушат в течение 40 мин при комнатной температуре н 40 мин при 60-70 С в термостате, а затем металлиэируют в растворе меднения состава:

A Б: В = 1: 2: 1, активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут аналогично приведенной в примерах 1 и 3.

Результаты определения периода индукции начала металлиэации приготовленного лака приведены в табл. 2„

0,6 0,8 2,1 2,7 4

0,2 0,2 0,3 0,4 0 5 раствором активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примерам 1 и 3.

Результаты огределения периода индукции начала металлиэации приготовленного лака приведены в табл, 3. где A — медь сернокислгя (28 г/л), никель хлористый (4 г/л);

Б — сегнетова соль (45 г/л)i едкий натр (10 г/л), натрий углекислый 5 г/л;

В - формалин (40%-ный, 100 мл/л, и никелирования:

45 никель хлористый (20 г/л), натрий углекислый (8 г/л), гипофосфит натрия (10 г/л).

Для полученного лака определяют

50 период индукции начала металлизации разу же после приготовления и в процессе хранения.

Результаты определения приведены в табл. 4, " Та блиц а 4

654658

0,6 0,6 0,8 2,1 2,7

0,2 0,2 0,2 0,3 0,4

Медьсодержащий

Никельсодержащий

0,5

Формула изобретения

Составитель Г Сошина

Редактор Т. Никольская Техред 3.Фанта Корректор О. Билак

Заказ 2298/213 Тираж 757 Подпися ое

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра ская наб. . 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 7. Готовят лак, для чего 40 вес. ч. РОСА и 40 вес. ч. гидроксиламина растворяют в 450 вес. ч. концентрированной HCC при нагревании и разбавляют 1000 вес. ч. ацетона. В

2000 вес. ч. ацетона растворяют

100 вес. ч. эпоксидной диановой см лы 5

Как видно из табл. 1-5 период индукции начала металлиэации предлагаемых лаков для активирования поверх- 20 ности по сравнению с используемыми значительно уменьшен с одновременным повышением его стабильности.

Кроме того, предлагаемый лак обеспечивает высокую скорость реакции в 25 никелевых растворах металлизации.

Лак для активирования поверхности диэлектриков перед мет алли з аци ей, включающий фенолсодержащую и эпоксидную диановую смолы, ацетон, хлористый палладий (. 0 )у соляную кислоту и вос- 35 становитель, от ли ч ающи и с я тем, что, с целью снижения периода индукции и увеличения стабильности лаи смешивают с растворами активатора и восстановителя. Обработку образцов приготовленным лаком ведут по примеру 1.

Результаты определения периода индукции начала металлизации приготовленного лака приведены в табл. 5. ка, он содержит в качестве восстановителя вещество, выбранное из группы, включающей гидразин, гидроксиламин и резорцин, при следующем соотношении компонентов, вес. ч.:

Эпоксидная диановая смола 100

Фенолсодержащая смола 100-400

Ац етон 1000-4000

Хлористый палладий ()) у 20-50

Соляная кислота 360-650

Восстановитель 6-80

Источники информации, принятые .во внимание при экспертизе

1. Патент США Р 3011920, кл, 117-213, 1961.

2. Патент Ивейцарии Р 497540, кл, С 23 С 3/02, 1973,