Способ каличественного определения бромистого метила в воздухе

 

! вс- тонтпо

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советски а

Со@ивяистичэеки х

Республик ги>658475

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. сви)1-ву— (22) Заявлено210476 (2() 2350343/23-04 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G 0) N 31/22

Государственный комитет

СССР по дедам изобретеннй н открытнй (53) УДК 543. 432 (088. 8) Опубликовано 2504.7% Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 280479 (72) Авторы изобретения

В . .Г. 1 руздев, Я. Б. Мордкович, Д. А. Предводителев и Б. A. Мартынов

p ) ЗаяВИтЕЛЬ Центральная научно-исследовательская лаборатория по карантину растений (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

БРОМИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ

5C0+3 0 — 5C02+ J2

CO+ KMnD4 С02+ К О+МгтО

HBv+KMn04 Вт М Д +К 0 Н 0 р. 2 2 2

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено в химической промыленности для определеиия бромистого метила в воздухе.

Известен способ определения бромистого метила,,который основан на разрушении бромистого метила алкоголятогл натрия и определении образующегося бромида по реакции с нитратом серебра с последующим титрованием избыточного нитрата серебра.

Недостаток такого способа — его невысокая чувствительность и сложное аппаратурное оформление (1) . 15 Известен также способ определения бромистого метила, который основан на сжигании спиртовых растворов броморганических соединений в лампе, поглощении образующегося бромистого водорода мьгшьяковистой кислотой с последующим нефелометрическим определением его в виде бромида серебра.

Недостаток этого способа — его невысокая чувствительность И (2 мг/мп) (2) .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения бромистого ме- ЗО тила в воздухе, заключающийся в окислении бромистого метила хромовым ангидридом с последующим улавливанием полученного брома фуксинсернистой кислотой и измерением интенсивности окрашенного слоя (3,) .

Недостаток указанного способа— сложность его осуществления и низкая чувствительность.

Цель изобретения — упрощение способа и повышение его чувствительности.

Это достигается при осуществлении предложенного способа определения бромистого метила, заключающегося в разложении бромистого метила путем окисления серным ангидридом в присутствии пятиокиси йода до брома по реакции

Н 0,320

ЭНЗЭ г + БОЬ СО+Ьрй Вн (npuvecu) t Н 804 с последующим доокислением окиси углерода и примеси бромистого водорода марганцовокислым калием и пятиокисью йода

rr

r2 и ут(авяи Вани ем BL, () я я)вщ(=ГQc< ooo!(-1 (2Д(! ()бромл1стой ме!Тью

Сп Е71 „+ Dr -- - 2СНВ Г

7 ()тс(И;!Й I ЕЛ я()Е П12ИЗ(! (О! (ПО(;-;,ба использование В кач.сТВе oкисляю(!Oco с)Г(З!(та СЕ:2 КОГО с!Н ГИД)2И,)!с! В П 2И((УТ—

СТВ!)И !1RTFIOF

ДООКИСЛЯЮЩИХ аГЕНТОВ !r=PI e(1(,GBO кислОГО калия и пятиОкиси йОда и з

КаЧЕСтВЕ ИНДИКатОРНОГО (ЛОЯ -- 02HОбромистой меди.

Е.писываемый сг(особ позволяет одре--)О делять содер>)(ание бромистого метила

В Воздухе В t<0H!leнтрациях до 0,02 мг/м1! и является наиболее совершенным из нэвестн1 х способов согласно

I(0T орым можн 0 бромистого !. е ила н;..

ВОЗДУХЕ B (

При осуществлен)ill предло)((eHHoro способа Все реаге!Iты (. (-.сот)10-тот-в <ю(l)eH им Фиi(! аци c -й (. и ЗOJ! pl i ив i! и(Н ам r!OH T)iprr(0 1 B ОДН О!.! Пр)! (20сОЕ и(1!ти1<ато(2(lой Tp(!бке, (лой 12 - Я ."(Ãel Ука - ат сн2((о! -(и Я предварительно ка211:бруют по ОTaHдарткы);; данным в пересчет е i(, бро— мистый метил.

РазрушеHlic внутpe:. ;.ей ампуль. (РЕаГЕНТ ОМ ЗОНЫ Рсгэ ЛОЕЕ)1И Я и а ИН ПИК торной трубке обеспеч!(вивт нанесе-нием риски H место нанеccFIHR рискиэолируют клей)<ой поли) !ер()с и лентой, П О и м е р 1.. СпОсОб ОГ(ределеНИЯ бр7ОМИСТОГО МЕТИ!)а В ВОЗ Цс . - .-.=..

1 ОТОБЯТ ИНДикс!ТорКx!В Tp)<бк";,- ДЛЕ) определсния бромистого мет.- :ла (пр iГОТOBJ)errиe ин i)1()<с1Т: il("- . Т!7ч бо). см ° примеры 3 — 5) .

)7y3p (!()а;(2т 0(с:э ) с (! 2 l! r -С,r", r,.;=:X ((,rr

СвеРД1(овски!и: vBOÐ<)ì r -:Р)соспасс-. Tел: — .

H0i. о 0;20ВJrx

1.,"l!(ll I Qr .I x;, x(2 r,КР. ;- <(;)„Г(r. () )r" я.. 1},: „:

r;r

- 2

При помощи ас пират ора делают п ят ь качаний. Часть указательной зоны из" меняет окраску с зеленоватой на темно-серую. ?)лина эон=t,. изменившей

ОКРсЯСКУ, CO TuBJ)ReT 6 ММ, ветс вует содержанию 20 мг броми стого метила В 1 м его смеси с воздухом.

ОК а З аЛИ С r 1(r! yr p (2 rr„() re (; В у Х с- er r! ) I I y-. т (-,,:.. чеl(1: }.2иски, . (ilr-rBr,lrroìlir) (р. б;<у,. .), 1

Е 2 Ша!Вт В(1 ТОЕН.-".ЮК) ам (с.с((с «» Pсэа r . (т; К! зоны pазлож(-иия.

С)стор<2)ке!(1(:(! тоги!К(и)и В, тр1!З<((ВО2(:; инДикаторну(в тlэубку так, чтобы раэлагающнй реагент вь)сыпался иэ обло11-ков ампулы на металлическую сетку.

Трубку со стороны указсят сл! ной зоны вставляют в меховой аcr)F!p TOp, а другой ко 1ец и(!дикато12!!ОГ) трубки с IIOMoL 17ю куска peзHUО)зОГО !(!ЛНHГа соединяют с сосудом, в ко" îðîì нахо-дится приготовленная смесь воздуха с бромистым метилом с содержанием бромистого метила 20 мг/м .

П р и (I е р 2. Способ определения бзомистor î метила В воздухе.

Б услов((ях примера 1 испытыВают ийдикатОЕзну трубку на сОде1эжани— бро!".".:ñòîãî метила в приготовленной с."..=си воздуха с бромистым метилом

20 О tie/ Ð . Длина окраси вшегос я в сеРЫй ЦВЕТ СЛОЯ У Ксаз атс Е! ЬНОЙ ЗОНЫ 42ММ, -(т .: соответствует 200 мг бромистого, "1(ет II!a В 1 м) смеси с Воздухом, .(!)7-алогичные испытания проводят

ДГ(я приготовленных смесей бромистого метила с воздухом в соотнсшениях:

40, 60, 80, 120, 140 „160 мг/м . Соответс-.венно длины эон, изменивших окрас;<у, составляк)т 8, 12, 20, 26, 31, 38 (щ.

Е(онтроль- за содержанием GpotstcTOr

МЕ) )(ла-. В С)!ЕСИ ОСУ(((ЕСтВЛЯЮт 110 Н3 вести о((у мет О,гу определения вредных веществ B Возду2(е, 3 ат et i и а У)(сз З с) Т ЕЛЬ Ной З СН Е (1НДИка: OPI)(r)2(ТРУбок отмечают гРаниЦы пе",(.:"х Ода и QKp tie I

p —." ti - et(T а .

1,2 Г активного силикагеля отвешиВают В колбу и в Free добавляют 0,14 г и;тиокиси йода. Смесь тщательно

-cTpR;.ивают В течение 10 мин. Затем добавляют 2, 9 г отогнанного серного ангидр)да и вновь встряхивают в те-! с!!lie 20 ..))(((B изо сироьанном от возд;.Ха состоянии, О, 15 Г полученной смеси пом .шают B ампулу длиной 35 мм и ,—,,1->) е 0(1 3;,..„1 и ",,ап-дива)(ут на Газос, -,; 1 0)7ЕЛКЕ, Е-.. риготовлеиие доокислительного

).,2 г активного силикагеля помещают и )<олбу. доб.=.вля)ат смесь 0,034 г

l! -: l!o:< !си иод! . .(Месь Встряхивают в

T ."КИЕ 20 М)(Н, B ЗаярЫТО,"r! CÎCTORHHH

L1, 8pFIBотоВлекие указательного р Зге!Iтe

ЕЗ колбу с пробкой отвешивают 1, О г а!(ти В!! ОГО силн кагеJI я и 0 1 3 Г ОднОбромистой меди . Смесь встряхивают в закрытом состоянии B течение 20 мин, Пример 4. Изготовление инди)<()..r-.op!i0й трубки для определения бромистогo метила. й. ГЕриготовление разлага)<)щЕгося реагента.

1,2 г активного силикагеля отвешиВа вт В колбу и в нее добавляют 0,0041 пятиокиси йода. Смесь тщательно nepetRcir)I(BaIr2т в течение 10 мин. Затем добавляют 1,4 r отогнанного серного ангидрида и. Вновь встряхивают в течение 20 мин в изолированном от воздуха состоянии . 0,15 г полученной смеси помещают в ампулу длиной 35 мм и диаметром 3 мм и запаивают на гор(--. л ке .

658475

Формула изобретения

Составитель Л. Соломенцева

Редактор Т. Загребельная Техред N.Петко Корректор О. Билак

Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 2048/39

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Б. Приготонление доокислительного реагента.

1, 2 r активного силикагеля помеща ют в колбу, добавляют смесь О, 003 г марганцовокислого калия и 0,056 r пятиокиси йода. Смесь встряхивают в течение 20 мин н закрытом состоянии. 5

В. Приготовление указательнorо реагента.

В колбу отвешивают 10 г активного силикагеля и 0,009 r однобромистой меди . Смесь встряхинают в закрытом 10 состоянии в течение 20 мин.

Пример 5. Изготовление индикаторной трубки для определения бромистого метила.

Приготовление разлагающего 15 реагента.

1,2 r активного силикагеля отвешивают в колбу и добавляют 0,4 г пятиокиси йода. Смесь встряхивают н течение 10 мин. Затем добавляют 5 г отогнанного серного ангидрида и вновь встряхивают в течение 20 мин. О, 15 г полученной смеси помещают в ампулу длиной 35 мм и диаметром 3 мм и запаивают на горелке.

Приготовление доски слит е реагента.

1,2 r активного силикагеля помещают в колбу, добавляют смесь 0,4 г марганцовокислого калия и 0,6 r пятиокиси йода. Смесь встряхивают в тече- ЗО ние 20 мин в закрытом состоянии.

В. Приготовление указательного реагента.

В колбу с пробкой отвешивают 10 г активного силикагеля и 0,3 r однобромистой меди. Смесь встряхивают н закрытом состоянии в течение 20 мин.

Сборка индикаторной трубки.

В стеклянную трубку длиной 155 мм и диаметром 7,5 мм, запаянную с одного конца, вставляют слой стекловолокна толщиной 2,5 мм и диаметром

5,1 мм. Сверху засыпают слой указательного реагента длиной 45 мм, уплотняют его пятикратным постукиванием о твердую поверхность. Зставляют слой стекловолокна толщиной 2 мм.и диаметром 5,1 мм. Присыпают слой дсокислительного реагента длиной 12 мм и уплотняют его трехкратным постукиванием трубки о твердую поверхность. Вставляют стекломатериал диаметром 19 мм и металлическую сетку (сплав железа

94% и никеля 6Ъ) диаметром 19 мм. На сетку осторожно помещают ампулу с реагентом зоны разложения, закрепляют его сверху стекломатериалсм диаметром

26 мм. Инд каторную трубку запаинают на газовой горелке.

В месте излома индикаторной трубки, находящемся посередине внутренней ампулы, наносят риску. Это место отмечают двумя черными точками и изолируют клейкой полимерной лентой .

Осуществление предложенного способа количественного определени я бром стого метила с помощью индикаторной трубки обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества:

1. Большую чувствительность на бромистый метил, качественное и количественное его определение в узких интервалах.

2, Быстроту определения в, течение

15-20 с.

3. Простоту изготовления индикаторных трубок.

Способ количественного определения бромистого метила в воздухе окислением бромистого метила, уланливанием полученного брома индикаторным слоем и измерением интенсивности окрашенного слоя, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его чувствительности, окисление ведут серным ангидридом н присутствии пятиокиси йода с последующим доокислением марганцовокислым калием и пятиокисью йода и в качестве индикаторного слоя используют однобрсмистую медь, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Быховская М. С., Гинзбург С. Л., Хализова О. Д. Методы определения вредных веществ н воздухе, М., 1966, Медицина, с. 393.

2. Перегуд Е. A., Гернет Е. В.

Химический анализ воздуха промышленных предприятий. Л,, 1973, Химия, с. 66.

3..I, Guareschi. Uber den Nachweis

vin bromhaltigen Gasen und .Dampfen.

Chemisches Zentralbfatt, 1914, вып. 1, с. 1373 †13.