Способ получения двуокиси титана

 

(>662502

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.1073 (21) 1963705/23-26 (51)PA К„г

С 01 G 23,/04 с присоединением заявки М

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовамо1505.79. Бюллетень М18

Дата опубликования описания 150579 (53) УДК546.824-31 (088.8) (72) Авторы изобретения

В.В. Зеленцов, M.È. Ратнер, Л.П. Лаврищев, Л.М. Антипин и Т.А. Ермолаева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ 1 И1АНА

Изобретение относится к области химии, конкретно к получению двуокиси титана, и может быть использоВано при производстве изделий из кварцевого стекла, при производстве опти-. ческих изделий, в,лакокрасочной, пищевой и других отраслях промышлен ности, Известные способы получения двуокиси титана предусматривают гидро(П лиз сернокислбго титана или erо. сжигание в кислороде (1)и (2).

Одним иэ наиболее близких к описываемому изобретению по достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, заключающийся в сжигании четыреххлористого титана в кислороде при температуре 20002100 С (2).Недостатком известного способа является высокая температура, а также то., что получаемый продукт высокодисперсен и вследствие этого непригоден для использования в целом ряде пРоизводств,. например в стекловарении, в производстве оптических изделий.

Целью изобретения является возмож-. ность осуществления процесса в мягких температурных режимах и получение продукта с величиной частиц более

0,1 мм (предпочтительно 0,4-0,6 мм), пригодного для использования при изготовлении оптических приборов.

Поставленная цель достигается тем, что четыреххлористый титан контактируют с алифатическим спиртом и полученный при этом продукт подвергают термообработке при 80-.200 С до прекращения выделения летучих продуктов.

Четыреххлористый титан и алифатический спирт (первичный, вторичный, третиЧный) берут обычно в соотношении 1г2, газообразный НС6, выделяющийся при взаимодействии, конденсируют. HC8,как и обраэующййся при термолизе хлористый алкил, могут быть впоследствии использованы.

В случае необходимости получения двуокиси титана особой чистоты (количество примесей 1 ° 10 вес.В) или ее определенной модификации (анатаэ, рутил) проводят дополнительную термообработку конечного продукта при определенных режимах: для получения особо чистой двуокиси титана 1-3 ч при 200-500 С, для получения анатаэа 3-4 ч при 450-600оС, для получения рутила 12-15 ч прн температуре не ниже 800 С.

662502

Формула изобретения

Составитель Т. Васильева

Техред H.Асталош Корректор O. Ковинская

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35z Раушская наб. д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4

«Редактор Л. Новожилова

Заказ 2630/26

Пример. В стеклянную колбу, - снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, соединенным со эмеевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 118 r четырехГ хлористого титана и прн перемешивании " по каплям добавляют 74,6 r изопропилового спирта. Выделяющийся хлористый водород может быть сконденсирован и использован для различных целей.

Реакционную массу перемешивают и 10 нагревают от 80 до 200ОС. При этом выделяется изопропилхпорид (60-90%), а реакционная масса медленно густе-. ет и превращается в гель. Полученный продукт каталиэирует реакции гидро- 15 хлорирования олефинов, олигомеризации их, алкилирования бензола пропиленом или иэобутиленом. После дополнительной термообработки конечного продукта вначале при 200 С, а затем при 250-600 С в течение 3-4 ч получают 47,8 г твердого белого порошка, имеющего состав, отвечающий двуокиси титана (содержание титана 59,82%), и кристаллическую модификацию — анатаз.

Вместо изопропилового спирта могут быть использованы эквивалентные количества этанола или метанола с получением соответственно этилхлорида или метилхлорида.

Термообработка полученной двуокиси титана при 800ОС в течение 12-15 ч позволяет получить рутиловую модификацию двуокиси титана.

1. Способ получения двуокиси титана иэ четыреххлорнстого титана, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения температуры процесса и получения продукта с размерами частиц более 0,1 мм, четыреххлористый титан контактируют с алифатическим спйртом и полученный продукт подвергают термообработке при 80-200 С до прекращения выделения летучих продуктов.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем,, что,,с целью повышения степени чистоты целевого продукта, его подвергают дополнительной термообработке при 200-500 С в течение 1-3 ч.

3. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения модификации анатаза, целевой продукт подвергают дополнительной термообработке при 450-600 С в течение

3-4 ч.

4. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения рутиловой модификации, целевой продукт подвергают дополнительной термообработке при температуре не ниже 800ОС в течение 12-15 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Лучинский Г.П. Химия титана, M., Химия, 1970.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 322960, кл. С 01 G 23/04, 1969.