Способ цветного ионного травления металлических образцов

 

Сеюз Севетсмии

Саернивктинескнк

Рееиубаик (61) Дополнительное к авт. сеид-ву(1}/ . л.2 (22) Заявлено 11,04.77 (21) 2472926/25-02

Я 01 N i/32 с присоедииением заявки Но

Государственный комитет

СССР по делан изобретений н открытий (23) Приоритет (53} УДК 620. 183.

256 4 (088 8) Опубликовано 2505.79, Бюллетень Но 19

Дата опубликования описания 260579

B.B. Вавилов, В.Г. Герливанов, Р.А. Грачева, М.Н. Кириченко, A Н . Парлашкевич, В.М. Питеряков и А.С, Сахиев (72} Авторы изобретения (71} Заявитель (54 ) СПО СОБ ЦВЕТНОГО ИОННОГО ТРАГЛЕНИЯ

МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ

Изобретение относится к способу цветного ионного травления металлических образцов и может быть использовано при металлографических исследованиях.

Известен способ цветного ионного травления, заключающийся в том, что шлиф, очищенный бомбардировкой ионами аргона от окисных образований, возникших на нем в процессе его изготовления, подвергают ионному трав" лению газом-окислителем при плотнос,ти тока пучка 0,2-0,5 мА/см (lj.

Недостатком такого способа явЛяется невозможность четкого цветного контрастирования всех объектов образца из легкоокисляющихся металлов, например, магния, лития. Особенно этот недостаток проявляется, если в образце имеются фазы с различной склонностью к окислению, В этом случае процесс окисления объектов на шлифе происходит неравномерно: отдельйые зоны или фазы получаются перетравленные, а другие еще не приобретают цветовую окрааку, например эоны с повышенной пористостью, обладающие меньшей проводимостью.

Целью изобретения является разработка способа цветного ионного травления, позволяющегО четко выявить структуру образцов из легкоокисляющихся металлов.

Для этого в предложенном способе шлиф, очищенный бомбардировкой ионами аргона, подвергают обработке ионами газа-травйтеля, например кислорода или воздуха, при плотности тока пучка 3,0-7,0 мА/см в течение

10-15 мин, а затем обрабатывают потоком ионов инертного газа в течение

5-10 мин.

Предложенный способ заключается в следующем.

Шлиф из исследуемого образца (однофазный материал или материал, в котором имеются легкоокисляющиеся фазы), приготовленный по общепринятой методике, помещают в герметичную камеру и присоединяют к катоду. Давление в камере понижают до 10 — 10 в мм рт. ст„ затем через регулируемый клапан в камеру подают apro и путем бомбардировки ионами аргона очищают поверхность шлифа. Далее окисляют поверхность шлифа ионами газа-травителч", например кислорода или воздуха при ускоряющем напряжении 2-4 кВ и плотности тока пучка 3,0- 70мА/см в течение 10-15 мин. При таком газоном

6640

\ и

Составитель Л. Шевелева

Рекакго Е Поииоиова gex е С Мигая Ко енто М. сивик

Заказ 2984/42 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ 1 осударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва"" Ж- 35 Ра кокая иае.. 4 5

Филиал ППП Патент, r

Ужгород, ул. Проектная, 4

3 травлении в режиме ударной иониэации любые объектй" структуры перетравливаются и на них формируется неперозкрачный окисный слой, покрывающий всю повегрхность шлифа. После этой обработки регулируемый клапан переклйчают на подачу в вакуумируемую камеру аргона, и образец при тяк же электрических параметрах подвергают травлению ионами аргона для уменьшения толщйны поверхностного окисного слоя на шлифе до такой величины, при 10

koTopoA при прохождении полихроматического света через, эти окисные образования происходит его интерферен ция, т. е. до появления цветного окрашивания объектов шлифа. Достижение )5 требуемой длительности обработки шли- . фа ионами аргона легко определяется визуально. Так как все объекты шлифа

, (уотсйсЧй1ВЫЕ К "бКИСЛЕйИЮс И ЛЕГКООКИС- ; ляющиеся) обладают различной проводи-м ) мостью, то на них формируются окис-,, ные покрытия различной толщйи йвы, что и обуславливает их >азличие в цветовой окраске после обработки поля шлифа аргоном.

Пример 1. Шлиф из сферической магниевой гранулы; эаПолиМсерйзгаовайной в эпоксидной смоле, подготавливают к цветному ионнбму травлению по общепринятой методике: полируют,а затем в герметичной камере при-.давлении 5,0х10 мм рт. ст. обрабатизают на катОде ионами "аргОйа для удаления окисных образований, появившихся на поверхности образца, "s прОцессе полировки. Затем при ускоряющем напряжении 2,5 кй и плотности тока пучка 5,0 мА/см в течение 15 мин обрабатывают поверхность шлифа ионами газа-окислителя (кислород или воздух). . 40

Для придания цветного окрашивания объектам в поле шлифа производят его обработкуа Ионами аргойасксйри- тех

" же параметрах в течение 5 мин. B рсезуАьтате предложенного способа 45 удалось выявить зойы с повышенной ПОрняСЕтОсетЬЮ, КОтбрЫЕ ИМЕЮТ ЗЕЛЕНУЮ

" окраску.

Пример 2. Шлиф из композитного материала — борвольфрамбвых во88 . 4 локон, приготовленный к цветному ионному травлению так же, как в примере 1, в герметичной камере при давлении 3 ° 10-3 м рт. Ст. Подверга- . ют травлению газом-окислителем (кислородом) при плотности тока пучка

3,0 и 7,0 мй/см в течение 15 мин.

Затем для приданий цветного окрашивания шлиф обрабатывают в том же режиме потоком ионов аргона в течение

10 мин, Благодаря применению предложенного способа удалось выявить дополнительно объекты в слое борного покрытия, а именно области с более плотной структурой, окрашенные

s светло-желтый цвет, которые расположены в периферийной части борного слоя, имеющего плавно изменяю щуюся окраску от коричневой (в центре) до светло-коричневой (в наружных областях борного слоя).

Таким образом, предложенный способ обеспечи1зает четкое цветное кон траСЕТмнрОВагНИЕ ОбЪЕКтОВ ШЛИфа, ИЭГОтОВленнбго практичеиски иэ любых материалов, в том числе иэ однофаэных материалов и материалов, содержащих фазы, резко отличающиеся одна от другой склонностью к окислению.

Формула изобретения

: Способ цветного ионного травления металлических образцов, включающий. очистку поверхности шлифа бомбарди-. ровкой ионами инертного газа и окисление при бомбардировке ионами газаокислителя, например, кислорода, воздуха, отличающийся тиЕМ; Чтс, С цЕЛЬЮг ПОВЫШЕНИЯ КаЧЕСтва выявления структуры, окисление проводяят при плотности тока пучка

3,0-7,0 мА/см в теЧейие 10-15 мин, а затем обрабатывают потоком ионов инертного газа в течейие 5-10 мин к до.появления цветного окрашивания поверхности шлифа. к

Источники информации, принятые во вйимание при экспертизе

1. 4АИит п4мо, 1964, 33, i4 48, 405-411.