Способ жидкостной экстракции

 

О П И,С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ,,673 t 46

Союз Саветскид

Социапистическнк

Республик (6 I ) Дополнительный к и атенту— (5l) М. Кл.

В 01 Î 11/04 (22) Заяплено2И272 (2l)1855796/23-26 (23) Е1риорятет — (32)—

Государственный номнтет

СССР но делан нзобретеннй н открытнй (33)—

{3! ) (53) УДК

66.061.5 (088.8) Опубликовано 050779. Бюллетень а 25

Дата опубликования описания 050 779 (72) Авторы Иностранцы. изобретен»» ласло Рожа, лайош Йесарш и Ференц иодьИроди (BHP3

Иностранное предприятие (7l) Заявитемь эшакмадьярошаги Ведьииовек шайобабонк (ВНР) (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ!

Изобретение относится к способам проведения жидкостной экстракции к может быть использовано в химической, косметической прововаленности, в промьашеиности бытовой химии, в пищевой промышленности и во многих других отраслях.

Известен способ жидкостной экстракции путем одновременного диспергирования двух взаимно несмешивающихся )О жидкостей с различным удельным весом с образованием эмульсии и последующего ее разделения на тяжелую к легкую фазы (1} .

Недостатком известного способа яв- ц ляется длительное время контактиро» вания и недостаточная эффективность процесса.

С целью интенсификации процесса и сокращения времени экстракцик дис= ЯО кергирование осуществляют с использованием инертного газа-носителя под давлением 0,15-5 атм. с образованием аэрозоля эмульсии в газе, который се паркруют на эмульсию и чистый гаэ. 25

Изобретение поясняется чертежом.

В верхней части экстракционной колонны 1 установлен распылитель .2, в который по трубопроводу 3 поступает ЗО

2 маточный раствор, а растворитель— по трубопроводу 4.

Трубопровод S предназначен для подачи газа или пара, необходимого для осуществления распыления инертным газом или парами растворителя. При необходимости в экстракционной колонне помещается насадка с большой удельной поверхностью (стеклоткань, кольца Рашига и т.д.) .. Из верхней части колонны по .-трубопроводу 6 в каплеуловитель

7 подается аэрозоль. Жидкость поступает в колонну по трубопроводу 8.

После разделения аэрозоля на газ и эмульсию последняя разделяется в разделительной колонне 9 в соответствии с удельными весами, причем более тяжелая жйдкость отводится по трубе 10, а более легкая — по трубе 11.

Экстракционная колонна имеет двойные стенки, т.е. она снабжена рубашкой, в которой циркулирует используемая для нагрева кли охлаждения среда. обеспечивающая наиболее благоприятную для отдельных операций экстрагирова" ния температуру.

При,зкстракции s прямотоке труба

11 соединяется с трубопроводами 3 или 4 второй ступени, труба 10 соединяется с трубойроводами 4 или 3, Вы3 673146 4 текающие из второй ступени жидкости Потеря пря отмывке составила направляются аналогичным образом в 3,7 вес.% сложного эфира хлормуравьитретью ступень н так далее, ной кислоты.

При противоточной зкстракции посту- П р и и е р 2. Опыт проводят так пивший по трубопроводу 3 свежий маточ- же, как в примере 1, но диспергированый раствор диспергируется в трубопро- ние поступившего в количестве 4000 г/ч воде 4 с помощью поданного по трубам 5 сложного метилевого эфира хлормуравьи-

t).1 и 10 второй ступени и уже принимав.- ной кислоты, содержащего 39,6 вес.Ъ шего участие s экстракции растворите-. метанола, 4000 г/ч воды, осуществляля. Выходящий из разделительной ко- ют при давлении 0,95 атм. Температулонны первого аппарата (первая сту-, Ра экстракционной колонны равна 16 С, пень) растворитель выводится, а ма- 10 а время выдержки 1,5 мин. На первой точный раствср отводится по трубопро- стУпени, выходящий со скоростью воду 3 во второй аппарат и потом дис- 2390 г!ч сложный метиловый эфир хлорИ т я растворителем поступаю- муравьиной кислоты содержит 0,7 вес.% щим нз третьего апп ра з р т его аппарата и направля- метанола. Вода, Поступившая в колиемым по трубопроводу 4 в диспергатор )5 честве 5000 г/ч,содержит 27,6 вес.g. второго аппарата. д п рата ° Выходящий из разде . меганола. После в горой ступени сложлительной колонны второ и лонны второй ступени рас- ный метиловый эфир хлормуравьиной кистворитель перекачивается в трубопро- лоты, выходивший со скоростью

3 о ппарата а маточный 3919 г/ч„ не содержал метанола, а

Раствор — в трубопровод 3 третьего yj вода, поступавшая со скоростью аппарата. Есл устро ство

Е л стройство Имеет три 4000 г/ч, содержала 0,58 вес.% метаступени, то маточный раствор посту -. пает по тру о ов б проводу 3 а свежий рас- Потеря при отмывке составила творитель по тру опрово у о трубопроводу 4 третьего 2 вес.t сложного метилового эфира апйарата в диспергатор, в то время . хлормуравьиной кислоты. как растворитель из разделительной Пример 3.. Ha первой ступени колонны направляется sî вторую с уo вторую сту- : 4000 r неочищенного сложного этилораствор выводится из системы. .- содержащего, вес.

П 1 При обычных химико- часно распыляют с 4000 r/÷ воды возтехнологических методах изготовления "" духо . под давлением О, 2 атм. В е же ыдр ка в колоние, заполненной кольцами сложяьго эфсра хлормуравьиной кислоты и диалкилкарбоната работа ведется с Ра

Рашига составляет при, и. избытком спирта. Полученн избытком спир . П ый неочищея- а в разделительной к лояне — 30 мин.

После первой отмывки получают ный сложный эфир хлормуравьиной киСлоты .содержит (в зависимости от числа 3220 г/ч сложного этилового эфира атомов углерода) 1 — спи

) 0-40% рта Спирт хлоРмуРавьияой кислоты, содержащего отделяют отмывкой водо и ПОсЛе гидро- 0,4 вес.4 этаяола. Вода, поступившая лиза сложного эфира хл р а фи хлормуравьиной со скоростью 4880 г/ч, содержит оиата потеря от 19,6 вес.Ъ этанола.

И ой ст пени получают 3900г/ч отмйвки охлажденной льдом водой со- 4О з второ с уп сложного этилового эфира хлормуравьисо е его зтанол

В кционной колонне указан- ной кислоты, не д р ащ ных в е - .. Во а (4090 г/ч)содержала 0,39% этаных выше размеров ежечасно распмля- . Вода (9 / р ют 4000 r неочищенного сложного эфи- иола. н ислоты содержа- Потеря при отмывке составляет

Р хлормуравьияой к щей 39,6 sec.Ъ метанола и 4000 г во", вес. с о воз х хлормуравьяной кислоты.

П в е живают колонне дйспергируют подавае в туманную фазу материалы ыд р ируют подавае при И В экстракциоиной йо лонне количестве r

1,5 мин, а в разделительной колонне- ный этиловый эфир

Г пост пающий 4000 г/ч воды пря давления 0,95 атм. ско - В.колонне, в которой поддерживается из Раэделительной колонны со скОрос .коло ж, тью 2328 г/ч сложный эфир хлормуравьи- температура со е жят 0 5 iec.з мета- 55 ной Фазе составляет 1,5 мин, à в дел и 30 И первой ступени nostyvam" 3160 r/e caoeаиало-. кислоты, содержащей 0 5 sec.Ú этанои пе вой ступени слои- наго эти

60 Вытекакжая в оляч 4840 вода содержит 17 4 ес В

Яз второй ступени ежечасно посту- вода содер

c o oro зф р хлормура жт вт от ж ей 99 9% ак- содержит этанола, а вытека а вьииой кислоты, содержаще( я я во со-, честве r в

4840 ода содержит 17 4 вес.Ъ

Ф тивного вещества, отделен а ола. После второй отмывки слож-. держит 0,49% меганола, 65 этанола. осле вт

673146 6

Способ жидкостной экстракции путем однова-еменного диспергирования двух взаимно несмешивающихся жидкостей с. различным удельным .весом с образованием эмульсии и последующего ее разделения на тяжелую и легкую фазы,о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса и сокращения времени экстракции; диспергирование осуществляют с использованием инертного газа-носителя под давлением

0,15-5 атм. с образованием аэрозоля эмульсии в rase, который сепарируют йа эмульсию и чистый гаэ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США .9 2831754, кл. 23, - 3/О, 1958. ный эфир не содержит этаиола, а вытекающая вода содержит 0,49 вес.% этанола.

Потеря при отмывке составила

1,2 вес.Ъ сложного эфира хлормуравьиной кислоты.

Пример 5. В зкстракционной колонне распыляют подаваемый в коли-, честве 4000 г/ч и содержащий 15. вес.% иэопропанола сложный изопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты и 4000г/ч воды . Ip для распыления применяют воздух под давлением 0,2 атм.

Температура колонны 14 С, а время о выдержки 1,5 мин. Поступающий из раз-, делительной колонны после 30-минутной выдержки в ней сложный изопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты срдержит

0,2 вес.Ъ изопропанола, а вода—

14,3 вес.% изопропанола. После второй отмывки получают не содержащий изо- пропанола 100%-ный сложный изопропиловый эфир хлормуравьиной кислоты, вытекающий со скоростью 3913 r/÷. Вода, выделяющаяся в количестве

4087. г/ч, содержит 0,1 sec,Ú спирта.

Потеря при отмывке составила 25

2,1 вес.Ъ.

Пример 6.Опыт йроводят так же, как в примере 5 с той же скоростью дозирования, но диспергирование осуществляют водой, подаваемой под дав- 30 лением 0,95 атм.

Выдаваемый из первой ступени изапропиловый сложный эфир хлормуравьиной кислоты содержит 0,4 sec,Ô спирта, а вода содержит 13,6 вес.Ъ изопропа 38 иола.

После второй ступени получают

3927 г/ч сложного изопропилового эфира .хлормуравьиной кислотй, содержащей 100% активного вещества. : : -:: 40

Потеря при отмывке составляет

1 1 вес.Ъ.

Пример 7. В экстракционной колонне с помощью воздуха под давлением 0,2 атм распыляют 4000 r неочи- щенного диэтилкарбоната (содержащего

80,5 вес.В активного вещества) и

4000 r воды, содержащей 10% хлористого натрия. Добавка в промывную воду хлористого натрия предназначена для создания различия в удельных весах.

Из первой ступени ежечасно выдается

3258 r диэтилкарбоната, содержащего

1,5 вес.Ъ этанола. Температура экстракции 18 С, а продолжительность .

1,5 мин.

После осуществленной во второй ступеии отмывки диэтилкарбонат содержит

99,5 sec.3 активного вещества, а выдаваемый после третьей ступени в количестве 3908 г/ч диэтилкарбонат содер- 60

1жит практически 100% активного вещества. . Потеря при отмывке составляет.

2,5 вес.В дизтилкарбоната.

Пример 8. Прн совершенно аналогичном с примером 7 доэирозанин диспергирование осуществляют во всех трех колоннах 10%-ным раствором хлористого натрия при давлении 0,95 атм.

Температура экстракцни составляет во всех трех колоннах 18 С, а время выдержки 1,5 мин. В разделительной колоние время осаждения 30 мин.

Полученный из третьей колонны диэтилкарбонат содержит 100% активного вещества.

После первой колонны промывочная вода содержит 15,6 вес.в этанола. После второй ступени вода содержит

0,4 вес.Ъ этаиола, а после третьей ступени — 0,25% этанола.

Потери при отмывании 1,53 вес.В.

Пример 9. В аналогичном примеру .1 устройстве воздухом под давлением 0,2 атм распыляют со скоростью

6000 г/ч 30%-ный водный раствор уксусной кислоты и 2400 г/ч сложного изопропилового эфира. После однократной проьжвки содержание уксусной кислоты в водоуксусно . фазе составляет 27,5Ь, количество экстракта — 5640 г/ч.

Рафинированный продукт повторно экстрагируют в аналогичном аппарате с 2400 г сложного изопропнлового эфира. После второй экстракции количест" во рафинированного продукта составляет 5190 r, содержание, уксусной кис лоты 22,2%, Рафинированный продукт от второй экстракции еще раз экстрагируют с, 2400 г. сложного изопропилового эфира. Количество окончательно полученного рафинированного продукта ,.было 4663 г/ч содержание: уксусной

;кислоты 14,3%.

Все процентные отношейия трехкрат-, но повторенной экстракции совпадают в пределах погрешности титриметрического определения с теоретически рассчитанными даийыми.

Формула изобретения б73)46

3aias 3723/54

Тираж 876 Подлисное

ЦЯИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений н открытий

113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП . Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Состанителль А. Тарасов редактор л. курасова . Техред О. Андрейко Корректор "