Дифференциальный сканирующий микрокалориметр

 

Союз Соеетсимк

Социалистических

Республик

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСХОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ

673867

T r,. (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 27.11.73(21) 1 972268/18-10 с присоединением заявки №(23) Приоритет

Опубликовано 15. 07. 793юллетень № 26

Дата опубликования описания 18.07,79 г (Ы) М. Кл.

О 01 К 17/00

Гкударстваанма кенатет

СССР аа двлам мзабрвтенаЯ м еткрытня (53) УДК 53.082..63(088.8) В. И. Бахвалов, В. И. Горячев и Г. В. Котельников

{72) Авторы изобретения

Специальное конструкторское. бюро биологического приборостроения АН СССР (71) Заявитель (54) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ СКАНИРУЮШИЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР

Изобретение относится к области дифференциального термического анализа, при котором непосредственно регистрируется выделяемая или поглощаемая мощность.

Известны дифференциальные сканирующие микрокалориметры (ДСМ), содержащие рабочую и эталонную камеры с нагревательными и термочувствительными элементами, держатели камер, систему измерения мощности и систему прогрева камер.

Недостатками известных микрокалориметров являются; значительный и неодинаковый теплообмен каждой из камер с внешней сре дой через металлический держатель камер; непостоянство электрического сопро-тивления выводов термочувствительных и нагревательных элементов калориметрических камер в широком интервале температур, что ограничивает точность иэ

2 мерения энергии исследуемых тепловых процессов до 50%; несовершенство системы крепления выводов.

Целью изобретения является повышение чувствительности, снижение отклонения базовой линии от исходного нулевого значения и повышение точнбсти измерений энергии исследуемых тепловых про

J цессов на приборе.

Это достигается тем, что в предлагаемом микрокалориметре рабочая и эталонная камеры изготовлены из материала с высокой температуропроводностью (например золото) и выполнены иэ вставлен

1S ных одна в другую цилиндрических чашек с круглыми выдавками в дне, при этом внутренняя и наружная чашки имеют меж ду собой тепловой контакт и укреплены на держателе камер, выполненном в виде тонкой пластины из материала с ниэ кой теплопроводностью, например слюды, выводы нагревательных и термочувстви- тельных элементов обеих камер выполне

673867 о

3О

4О

3 ны из материала с низким температурным коэффициентом сопротивления, например нихрома, и закреплены на держателе камер, причем выводы нагревательных и термочувствительных элементов рабочей камеры расположены симметрич« но относительно соответствующих выво" дов нагревательных и термочувствитель« ных элементов эталонной камеры.

Таким образом, в изобретении за счет нового выполнения калориметрических камер, выводов нагрева тельных и термочувствительных элементов и держа теля камер существенно уменьшены нестабильность и отклонение базовой ли нии ДСМ от исходного нулевого значе ния.

На чертеже представлен описываемый мийрокалориметр содержащий выводы термоэлементов 1, укрепленные на держателе камер 2, внешнюю чашку 3 с вставленной s нее внутренней чашкой 4, изоляционную прокладку 5, выравнивающую золотую прокладку 6, электроизоляционную прокладку 7, термометр"сопро+ тивления 8, электроизоляцйонную прок ладку 9, нагревательный элемент 10;. электроизоляционную прокладку 11, по мещенные между внутренней и внешней чашками

Рабочая и эталонная . калориметрические камеры QCM выполнены из идентичных тонкостенных чашек 3, 4. Чашки плбтно вставлены .одна в другую и соединены диффузионной сваркой.

Метод диффузионной сварки" чашек позволяет обеспечить тепловой контакт между ними и иденти ность площадей поверхностей и масс камер., При сборке камер во внутренней и . внешней чашках формируются круглые высевки. Этим обеспечивается жесткость конструкции камер и требуемый тепловой контакт между чашками камер и термоЭлемещ ами-.

В микрокелориметре теплообмен с внешней средой каждой из камер через держатель уменьшается приблизительно на два порядка за счет изготовления держателя камер 2 в шще тонкой пластины из материала с низкой теплопроводностью (например слюда) .

В результате этого уменьшается разйица между теплообменом рабочей и эталонной камер с внешней средой, что снижает отклонение базовой линии QCM от исходного нулевого значения.

Выводы 1 термочувствительных элементов выполняются иэ материала с низким температурным коэффициентом сопротивления на уровне 2.1 0 град (например сйециальный нихром типа Х20Н75Ю), что не приводит к разбалансу измерительного моста и отклонению базовой линии ДСМ от исходного нулевого значения при нагреве калориметрических камер до 500 С. о

Конструктивное решение держателя камер обеспечивает неподвижное закрепление выводов нагревательных и термочувствительных элементов камер на держателе. При этом выводы нагревательных и термочувствительных элементов рабочей камеры расположены симметрично относительно соответствующих выводов нагревательных и термочувствительных элементов эталонной камеры, что обеспечивает идентичный теплообмен каждой из камер с внешней средой че рез электрические выводы.

Точность измерения энергии исследуемых тепловых процессов при этом повышается приблизительно в 50 раз.

Работа микрокалориметра основана на принципе компенсации теплового эффекта, возникающего в рабочей камере, и регистрации . электрической мощности, подводимой для компенсации. При возникновении эндо- или экзотермических процессов в.калориметрических камерах, состоящих иэ чашек 3, 4, разбалансируется измерительный мост, в который включены в качестве термочувствительных элементов термометры сопротивления 8, Системой измерения мощности теплового эффекта по сигналу рассогласова ния измерительного моста выдается на нагревательные элементы 10 электрическая мощность, необходимая для компенсации теплового процесса.

Формула изобретения

Дифференциальный сканирующий микрокалориметр, содержащий рабочую и эталонную камеры; установленные на держа теле и снабженные термочувствительными элементами и системами измерения мощности и прогрева камер, о т л и ч а ющ и и с "я тем, что, с целью повышения чувствительности, рабочая и эталонная камеры микрокалориметра изготов-. лены из материала о высокой температурепроводностью и выполнены в виде

673867

Составитель И. Рывкина

Техред 3 фанта Корректор М- немчик

Редактор С. Хейфиц

Заказ 4060/37 .Тираж 765 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент; г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вставленных одна B другую цилиндрических чашек с кольцевыми выдавками на дне, имеющих между собой тепловой контакт, причем выводы нагревательных и термочувствнтельных элементов обеих камер закреплены на держателе и расположены симметрично относительно друг друга.