Способ измерения импульса тепла

 

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВНДИТВЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. саид-ву (ЯЯ) заявлено 04.04.75 (Я) 2121469/18-10 е присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.12.78 5юллетень №46 (»i637732

Союз Советских

Социалистических

Республик (51) М. Кл.

G 01 К 17/00

rxYABpcT88HHblfl ХОММТВТ

Вавета Мчннстроа СССР

ПР ДЕМИ nO5Pncei и открытий (53) УД 536.581 (088.8) (45) Дата опубликования описания 20.12 .78

Л. H. Гальперин, Ю. Р. Колесов и A. С, Неганоь

Отделение ордена Ленина института хнмнч

АН ССС (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ИМПУЛЬСА

ТЕПЛА

Изобретение относится к измерению полных теплот, выделяющихся при сравнительно быстро протекающих процессах, таких как сжигание, растворение и т. п.

Известен способ определения теплоты, заключающийся в регистрации температурного хода калориметрической бомбы с последующим вводом в результат измерения поправок на теплообмен j! ). Он требует большой трудоемкости и длительности измерений. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ интегрирования теплового потока с использованием в основном калориметров типа

Кальве, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакционного- сосуда с веществом, инициирование теплового процесса и определение количества тепла по конечному показанию интегратора (2) . Этот способ характеризуется трудностью сочетания высокой точности и быстродействия. Трудность реализации высокой точности измерения связана с тем, что интегратор вынужден работать с сигналами, изменяющимися по амплитуде в широком диапазоне (крутой подъем с последующим экспоненциальным спадом). Так при погреш2 ности интегратора О,i0 0 точность определения теплоты составляет 0,5 — 1 /О при длительности интегрирования порядка 2 ч. При этом способе быстродействие измерения определяется двумя факторами: временем протекания переходного процесса, связанного с установлением температурного равновесия после внесения бомбы с исследуемым веществом в калориметрическую ячейку и временем интегрирования полного сигнала импульса теплового потока от исследуемого вецтества.

Таким образом, процесс измерения состоит из двух последовательно протекающих процессовв установления теплового ра в н о весия — от внесения калориметрнческого сосуда и от исследуемого процесса.

Для повышения точности и быстродействия измерения предлагается реакционный сосуд с веществом перегревать относительно рабочей температуры калориметра, после чего на спаде теплового потока от перегрева сосуда с веществом в области регулярного режима инициировать исследуемый процесс и одновременно включать интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого процесса.

Я П;12

Формула изобретения

11а чертеже приведена диаграмма изменения сигнала теплового потока W (t j в калориметрической ячейке.

Исходному состоянию ячейки соответствует участок диаграммы аа1 — — экспериментальный куль калориметра. В момент времени б в рабочую ячейку вводится калориметрический сосуд с исследуемым веществом

) который перегревают на несколько градусов выше рабочей температуры калориметра„но обязательно ниже температуры инициирования изучаемого вещества.

Участок бб, соответствует начальной части переходного процесса и выравниванию температуры ячейки и внесенной бомбы. Это участок нерегулярного режима, и тепловой поток QT бомбы Описывается сложныМ 33Коном. Начиная с какого-то момента времени, наступает регулярный режим, характерной . Особенностью которого является эксноненциальняя зявисимОсть изменения теплового потока во времени. Если в любой момент ,времени на этом у .ястке (допустим участок в точке а) сжечь исследуемый образец, o участок ве1 вновь характеризуется нерегулярным режимом, а начиная с точки в режим устанавливается регулярным причем постоянная времени обоих регулярных режимов, естественно, будет одной и той же, так кяк Оня Определяется теплофизическими свойствами калориметрнческой ячейки и ее содержимого (бомбы). 1."ри этом, если тепловые потoNH в точках в и г равны, то очеВИДНО, IÒO ПЛОЩЯДЬ Б,, СООТВЕТСТВу ЮЩЯЯ теплоте сжигания исследуемого вещества, равна площади Ь,, и э го дает возмо>кность произвОдить интегрнрОвание лишь в течение

Времен и Ог.

Следует отметить, что для технической реализации способа требуется предварительный прогpeB cocggJB (бомбы) +o YpoBHB He. скОлько выше рабОчей температуры КЯлориметра, кроме того необходимы два пороговых устройства, работающих на одном и том же уровне теплового потока; одно — для включения интегратора и одновременного инициирования исследуемого -процесса (точка а), другое — для отключения интегратора, т.е. окончания измерения (точка г).

Гехническнй эффекT описываемого cHQсобя по сравнению с известным заключается в том, что он позволяет инициировать и осуществлять изучаемый процесс, не до>кидаясь установления теплового равновесия, после

5 внесения сосуда в калориметрическую ячейку и исключает необходимость полного интегрирования сигнала теплового потока от изучаемого процесса, что позволяет существенно сократить полное время измерения в

IQ три и более раз за счет сокращения времени выхода на режим и времени непосредственного измерения; проводить интегрирование при сравнительно слабо изменяющемся по амплитуде сигнале, который по величине существенно превосходит дрейф во все время интегрирования, что при прочих равных условиях повышает точность измерения или позволяет использовать более грубый, а следовательно, более простой интегратор.

Способ измерения импульса тепла преимущественно при сжигании с помощью калориметра теплового потока, включающий

>$ размещение в калориметрической ячейке калориметра реакцион1п>го сосуда с веществом, инициировании теплового процесса и определении количества тепла по конечному показанию интегратора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и быстродействия измерения, реакционный сосуд с веществом перегревают относительно рабочей температуры калориметра, после чего ня спаде теплового потока от герегрева сосуда с веществом, в области регулярного режима инициируют наследуемый процесс и

35 одновременно включают интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого процесса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кальве Э. и Прат А. Микрокялориметрия. ИИЛ, 1963, с. 91.

2. Гальперин Л. H., Колесов 10. Р. и

Зеленов H. A., ЖФХ, 19?O, 44, с. 525.

ЦНИИПИ Заказ 7О99/35 Тираж 789 Подиисиое

Филиал ПЛП Патеитэ, г. Ужгород, ул. Ироектиаи, 4