Способ получения полифункционального сорбента

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свыд-ву—

Д2) 3аявлено 150278 (21) 2579527/23-05 ($1) jP ((л, С 08 Р 212/36

С 08 F 8/32

В 01 S 1/22 с присоединением заявки Ио— (23) Приоритет

Государственный комитет

С С С Р но делам нзобретеннй и открытий (53) Уд)(6 6 1 . 18 3 . .123 (088.8) Опубликовано 15.08.79 Бюллетень И© 30

Дата опубликования описания 20.08.79 (72) Авторы изобретения

В. В. Крючков, И. A. Крахмалец, A. К. Светлов, Б. A. Трофимов и С. B. Амосова

Кемеровский научно-исследовательский институт химической промышленности Кемеровского научно-исследовательского объединения Карболит и Иркутский институт органической химии Сибирского отделения АН СССР (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО СОРБЕНТА

Изобретение относится к области синтеза ионообменных смол и может быть использовано в гидрометаллургии для селективного извлечения металлов и, в частности, для извлечения ртути и серебра иэ кислых раство"

PoB °

Известно, что лучшей сорбционной способностью по ионам серебра и ртути из кислых растворов обладают сорбенты, содержащие сульфгидрильные группы. Сорбенты имеют емкость по серебру 500 мг/г, по ртути

600 мг/г (1).

Наиболее близким к предлагаемому 15 способу является способ получения сорбента путем обработки хлорметилированных сополимеров раствором тиомочевины с последующим омылением щелочью (2) . 2а

Недостатками синтезированных сульфгидрильных сорбентов являются сравнительно невысокая сорбционная емкость из кислых растворов по ртути (730 мг/г), пониженная термостойкость25 (потеря веса при 150оC составляет

13,2Ъ), а также низкая устойчивость к воздействию кислорода воздуха. Под действием кислорода воздуха тиольные группы окисляются с образованием дисульфидных мостиков. Окисленная ðма сорбента не обладает сорбционной емкостью по ионам ртути и серебра.

Это не позволяет длительно хранить и эксплуатировать сульфгидрильные сорбенты.

Цель изобретения — повьыение термостойкости и сорбционной емкости . сорбента по ионам ртути иэ кислых растворов.

Поставленная цель достигается тем, что сульфгидрильный катионит, полученный путем обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбенэола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламином.,Пля осуществления предлагаемого способа исходный хлорметилированный сополимер стирола и днвинилбензола, обработанный тиомочевиной, раствором щелочи, подвергают в заимодействию с водным раствором формальдегида и диалкиламина при 60-80 С в течение 6-8 ч. На 1 вес,ч. исходного продукта необходимо 0,3-0,5 вес.ч. формальдегида и 0,8-1,2 вес.ч. диалкиламина.

679592

Формула изобретения

Составитель В. мкртычан

Редактор Н. Потапова Техред С. Мигай Корректор В . Бутяга

Подписное

Тираж 585

Заказ 4739/23

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, москва, F.-35, Раушская наб.> д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В качестве диалкиламина используют диметил- и диэтиламины. Способ позволяет получить сорбент, содержащий сульфидную серу и третичный атом азота, который обладает высокой сорбционной емкос.1ью по ионам ртути из кислых растворов

9430 мг/г), повышенной термостойкостью (потеря веса при 150 С вЂ” 1,2В) и устойчивостью к воздействию кислорода воздуха.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 200 г сульфгидрильного катионита, полученного на основе пористого сополимера стирола и дивинилбенэола (12% ДВЕ и 0,9 вес.ч. иэооктана как порообразователя), 363 г

33%-ного водного раствора диметиламина и 266 r, ЗОВ-ного водного раствора формальдегида. Систему выдерживают 8 часов при 75-80 C.

Гранулы сорбента отделяют от жидкой фазы, промывают водой до нейтральной реакции. Содержание серы в сорбенте 11,2% азота 5,2Ъ. Удельный объем сорбента в воде 2,6 см /r, COE по 0,1 н.раствору НС1 3,2 мг экв/г, СОЕ по Hg + из 0,1 н.раствора Н9(ИОЗ) при рН 1,2-1,4 в статических условиях составляет 1290 мг/г, по

Ag 730 мг/г. Температура начального разложения образца 150 С. Сорбционная емкость исходного сульфгидрильного сорбента в аналогичных условиях равна по Hg "760 мг/г.

Пример 2. 200 г сульфгидрильного катионита обрабатывают смесью иэ 191 г диэтиламина 262 г

30%-ного водного раствора формальдегида в течение 8 часов при 65-70 С.

Сорбент содержит 12,6% серы и 4,5% азота. Удельный объем в воде

2,28 см /r,,COE по 0,1 н,раствору

НС1. — З,З мг ° зкв/г, СОЕ по Нд +

1430 мг/г, С0Е по Ag2+ — 692 мг/г.

Температура начального разложения образца 150ОС.

Сорбционная емкость сорбента, полученного по данному способу по ртути иэ кислых растворов (рН-1,35) примерно в 2 раза выше емкостных показателей сульфгидрильных ионитов, применяемых для этих целей, и составляет 1430 мг/г.

В отличие от сульфгидрильного катионита сорбент не подвергается воздействию кислорода воздуха. Это подтверждается тем, что при хранении г сорбента на воздухе в течение 5 месяцев, сорбционная емкость его не изменилась.

Полученный сорбент в сравнении с

)0 известным имеет повышенную термостойкость. Так, потеря веса при 150 С для известного составляет 13 2Ú для предлагаемого сорбента 1,2Ъ, Использование аминосульфидного

)5 сорбента, полученного по предлагаемому способу, в технологии извлечения ртути позволит примерно в 2 раза повысить производительность оборудования за счет увеличения сорбци-:

2g онной емкости ионита, снизить удельный расход ионита на 1 т извлекаемого металла эа счет более высокой устойчивости при хранении и эксплуатации по сравнению с сульфгидрильным

25 сорбеHтом °

Способ получения полифункционального сорбента путем химической обработки хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбеизола тиомочевиной с последующим омылением щелочью, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и сорбционной емкости сорбента по отношению к ионам ртути иэ кислых растворов,. полученный сорбент подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида и диалкилами40 ном, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство ССОР

45 Р 585180, кл. С 08 Р 212/36, 1976, 2. Даванков А. Б., Эамбровская Е,В, Синтез и применение полимеров с тиольными и тионными группами, ВмС, 1960, т. 2, Р 9, с. 1330.