Способ получения активной двуокиси марганца

 

t (i i) 664682

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских.

Социалистических

Республик

К .АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.11.76 (21) 2421404/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл. -

В 01J 1/22

С 01G 45/00

Государственный комитет

СССР (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (53) УДК 661.183 (088.8) по делам изобретении и открытий (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (72) Авторы изобретения

Б. Н. Кудряшов и О. И. Блескин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОЙ ДВУОКИСИ

МАРГАНЦА

Изобретение относится к производству адсорбентов, а именно к производству активной двуокиси марганца, используемой для изготовления гопкалита и катализаторов окисления органических примесей.

Известен способ получения активной двуокиси марганца путем окисления солей двухвалентного марганца перманганатом (1). Полученная таким образом двуокись марганца обладает развитой удельной поверхностью и высокой адсорбционной способностью.

Однако применение данного способа связано с трудностью поддерживания необходимого температурного режима окисления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения активной двуокиси марганца путем осаждения гидрозакиси марганца в щелочной среде, окисления выпавшей гидрозакиси марганца воздухом, обработки выделенного продукта окисления кислородсодержащей кислотой с концентрацией не более

40 /о и промывки выделенной двуокиси марганца (2).

Недостатком этого способа является низкая адсорбционная способность полученной двуокиси марганца.

Целью изобретения является получение двуокиси марганца с повышенной сорбци2 онной емкостью, что обеспечивает возможность получения из него гопкалита высокого качества.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения двуокиси марганца кислотную обработку проводят

60 — 96 /о-ным раствором серной кислоты или 50 — 70 /о-ным раствором азотной кислоты, после чего проводят гидрообработку

1о двуокиси марганца путем смешения суспензии двуокиси марганца в кислоте с 5 — 10кратным объемом воды при перемешивании в течение 5 — 10 мин, а затем отмывают сорбент водой, 15 Существенным отличием описываемого способа является использование для кислотной обработки двуокиси марганца азо гной или серной кислоты более высокой концентрации и проведение операции тидрооб20 работки, что позволяет получить двуокись марганца е высокой сорбционной емкостью.

Пр им ер 1. В барботажный аппарат, представляющий собой цилиндрический ба25 чок диаметром 220 мм с сетчатым барботером, заливают 7 л раствора едкого натра с концентрацией 2М, устанавливают барботаж воздуха при расходе 10 л/мин. В бачок медленно заливают 2 л раствора сульфата

30 марганца с концентрацией 1,5 моль/л, пос6 4652

3 ле чего барботаж продолжают еще в течение часа, суспензию отфильтровывают, через осадок на фильтре пропускают 2 л воды, осадок отжимают, пасту перегружают на .противни и сушат при 120 С в течение 5

7 ч. Сухой продукт размалывают до размера частиц менее 1 мм и засыпают в 0,8 л

70 /о-ного раствора серной кислоты с температурой 30 С.

Взвесь перемешивают в течение 1 и, за- 10 тем проводят гидрообработку путем медленного выливан ия реакционной массы в

5 л холодной воды при интенсивном перемешивании в течение 5 — 10 мин.

Суспекзию отфильтровывают, осадок про- 15 мывают водой до отсутствия в промывных водах сульфат-иона, отжимают и высушивают. Полученная двуокись марганца имеет удельную поверхность 250 ма/г, адсорбционную способность по парам воды — 20

55 мг/г при относительной влажности воздуха 20 /о и температуре 25 С, Гопкалит, изготовленный из этой двуокиси марганца одним из известных способов, имеет динамическую активность по окиси 25 углерода 68 мин.

Пр имер 2. Пасту промежуточного проСпособ

Продукт

Показатели предлагаемый известный

Исходная двуокись марганца

Удельная поверхность, мг/г

220 — 250

40 — 100

Адсорбционная способность по парам воды при относительной влажности воздуха 20 @, мг/г

40 — 55

20 — 30

Гопкалит

Динамическая активность, мин

50 — 68

20 — 35 шения емкости сорбента, кислотную обработку ведут 60 — 96%-ным раствором серной или 50 — 70%-ным раствором азотной кисл оты.

2. Способ,по п. 1, отличающийся тем, что перед промывкой сорбента проводят его гидрообработку путем смешения суспензии двуокиси марганца в кислоте с

5 — 10-кратным объемом воды при перемешивании в течение 5 — 10 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

40 1. Алексеевский Е. В. Активная двуокись марганца, ОНТИ, 1937, с. 25 — 46.

2. Патент Франции № 1519624, кл. С 01G

45/02, опубл. 1968.

Формула изобретения

Составитель Г. Андреева

Техред Н. Строганова

Корректор Л, Тарасова

Редактор Т. Пилипенко

Заказ 1135/8 Изд. М 369 Тираж 876 - Подписное

НПО .«Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пп. Сапунова, 2

Изобретение позволяет существенно улучшить качество производимой двуокиси марганца и изготовляемого на его основе катализатора — гопкалита по сравнению с известным способом получения двуокиси марганца, 1. Способ получения активной двуокиси марганца путем осаждения гидрозакиси марганца щелочью, окисления выпавшей гидрозакиси марганца кислородом воздуха, обработки полученной двуокиси марганца раствором кислоты и ее промывки водой, отличающийся тем, что,сцелью повыдукта окисления получают так же, sax в примере 1. Пасту отжимают до остаточной влажности 70 и загружают при интенсивном перемешивании в 0,9 л 55 /о-ного раствора азотной кислоты. Взвесь перемешивают в течение 1 ч,при температуре 60 С, затем медленно выливают в 5 л холодной воды при интенсивном перемешивании, которое продолжают еще в течение 1 ч. Суспензию отфильтровывают, осадок промывают водой до отсутствия в промывных водах нитрат-иона, отжимают и высушивают. Получают двуокись марганца с удельной поверхностью 200 м /г, адсорбционной способностью по .парам воды 47 мг/л при относительной влажности воздуха 20% и температуре 25 С.

Гопкалит, изготовленный из этой двуокиси марганца, имеет динамическую активность 53 мин.

Данные экспериментальных исследований адсорбционных и каталитических свойств двуокиси марганца, полученной предлагаемым и известным способами, а также гопкалита на ее основе показали значительное улучшение качества продуктов, полученных данным способом, что видно из таблицы.