Способ изготовления фотопроводящего материала на основе окиси свинца

 

" Жнь

-- .7..т;7,1ь

М,ф,.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (1и 681411 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) заявлено 110276(2 )2322141/23-04 с присоединением заявки Ио (23) Приоритет (51)М. Кл. „

С 03 С 1/72

Государственный комитет

СССР но делам нзобретеннй н открытнй

Опубликовано 25.08.79-. Бюллетень Ж 31

Дата опубликования описания 280879 (53) УДК 771.S (088. 8) (72) Авторы изобретения

P.È.Cìèðíîâà, С.Ф.Жигарева и В.И.Фомина (71) Заявитель (5 4) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ФОТОПРОВОДЯЩЕГО

МАТЕРИАЛА HA ОСНОВЕ ОКИСИ СВИНЦА

Изобретение относится к способам изготовления фотопроводящих материалов на основе окиси свинца, которые используются в радиоэлектронной промышленности, например, в качестве мишеней видиконов.

Известен способ изготовления фотопроводящего материала на основе окиси свинца, чувствительного к инфракрасной (ИК) области спектра, путем нанесения слоя окиси свинца на подложку и активации его выдерживанием в атмосфере серо- или селеноводорода (1 J, Однако фотопроводящий материал, полученный этим способом, имеет низкую воспроизводимость по параметру чувствительности, что связано с большими колебаниями от опыта к опыту концентрации халькогена в слое окиси свинца. Кроме того, известный способ сложен из-за необходимости точной дозировки малых количеств газовых реагентов, что требует применения специальной аппаратуры, используемые газообразные серо- и селеноводород токсичны, а проьыаленный способ получения этих газовых реагентов высокой степени чистоты отсутствует. целью изобретения является по5 выаение,воспроизводимости материала по параметру чувствительности и упрощение технологии изготовления материала.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления фот опро водящего мат ери ал а н а о сн ов е окиси свинца, чувствительного к ИКобласти спектра, путем нанесения слоя окиси свинца на подложку и активации его серу- или селенсодержащим соединением, в качестве серуили селенсодержащего соединения используют тио- или селеномочевину, а операцию активации материала проводят путем обработки материала в растворе одного из указанных соединений в органическом растворителе с последующим прогревом материала до 160-180 С на воздухе.

25 Предпочтительная концентрация серу- или селенсодержащего. соединения в растворе по халькогену составляет 0,01-1,5%.

Предлагаемый способ позволяет

ЗО получать фотопроводящий материал

Т аблиц а

1,2

1 5 10 .. 2 7

11 1 7 10

12 3 5 10

4 р 5. 10

4,5 10

2i0

3 р2

3,0

5,8 10 2

6,10

1,3

2,3

4 5,5 10 4,3

5 3 10 4 6

15 2 10

16 1,5 10

-И

-(2

17 4,10

6 1 10 2,9

- (о .7 1 5 ° 10 4,0

4,5

1,2 с высокой воспроиэводимостью по чувствительности и упростить технологию изготовления материала.

Окись свинца испаряют в вакууме на подложку для получения исходного материала.После извлечения материала из под вакуумного колпака ехо погру- 5 жают в раствор серу- - или сепенсодержащего соединения, например тиомочевины о или селеномочевины, в органическом растворителе, например в спирте или ацетоне. Концентрация серу- или се ленсодержащего соединения по халькогейу составляет 0,01-1,5%. Далее

NctTериBz извлекают из pacTBopaр вы сушивавт на воздухе и прогревают в термос 1ате при 160-180ОС в течение 1-30 ч. Оптимальным является время

4-16 ч. Восле прогрева материал приобретает чувствительность к Ик-области спектра е

При обработке слоя окиси свинца в растворе при комнатной температуре происходит сорбция на.его поверх ность серу или селенсодержащего, соединения. Во время последующей сушки на воздухе испаряется растворитель, fa при прогреве в кислородсодержащей атЖВСферЕ ПрОИСХОднт рЕахцня ОбраЗО.-. вания Щ или Я©е удаление остатков органических веществ и очувствление слоя.

Количество халькогена в слое окиси ЗО свинца и связанная с ним чувствительность к ИК-области спектра определяется, главным образом, концентрацией раствора халькогенсодержащего соединения.

7 Влияние длительности процесса сорбции на количество халькогена, перешедшего в слой окиси свинца исключается, -если продолжительность сорбции превышает время, необходимое

4Î для установления равновесного состояния. Время установления равновесного состояния при 20 С колеблется в зависимости от качества слоя окиси свинца (толщины, размеров кристаллов, плотности упаковки) и в соответствии с экспериментальными данными не превышает 15-30 мин.

Пример 1. Материал, полученный вакуумным напылением слоя окисм свинца на подложку, погружают в раствор тиомочевины в ацетоне, концен.трация которого по сере составляет

0,5Ъ, Через 15 мин материал извлекают из раствора, просушивают на воздухе и переносят в термостат, где прогревают в воздушной атмосфере при 160 С в т еч ение 4 ч (о бр азцы 1-3) .

Пример 2, материал, полу.— ченный вакуумным напылением слоя окиси свинца на подложку, погружают в.раствор селеномочевины в ацетоне концентрации 1, 5% по селену. через

10 мин материал извлекают иэ раствора, просушивают на воздухе и переносят в термостат, где прогревают в воздушной атмосаере при 180 С в течение 2 ч (образцы 4-6) .

Пример 3. Материал, полученный вакуумным напылением слоя окиси свинца на подложку, погружают в раствор тиомочевины в спирте концентрации 0,013 по сере. через 30 мин слой извлекают из раствора, просушивают на воздухе H переносят в термостат, где нрогревают в воздушной атмосфере при 170 С 0,5 ч (образцы 7-10) .

Для сравнения готовят материал по способу, принятому за прототип (образцы 11-21) . измерения тернового тока (Э ) и фоточувствительности, характериризуемой кратностью отнсшения фототока, светового тока ()св) к темновому току, проводят при одинаковом уровне ИК-засветки на установке с ртутным контактом. Область Ик-возбуждения фотопроводимости выделяют с помощью кремниевого

Результаты образцов материалов приведены в таблице.

681411

Продолжение табпицы.

8 5,10 3 8

9 1 5 10 4,1

18 3,10

19 2 10

0-12

21 4 10

4,3

1 2

10 3,10 4,5

1,3

5 3

Составитель A.êðóãëoâ

Редактор О, Кузнецова Техред И.Асталош Корректор Ы.горват

Заказ 5083/43 Тираж 5 48 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11ЛО 5 р Москва, Ж-35, Раушская наб.,д. 4/5

Филиал ППП Патент, r.Óæãoðoä, ул.Проектная, 4 из таблицы следует, что все десять образцов материала, изготовленного предлагаемым способом, обладают кратностью (отнсщение светового тока к темновому току) более 2,5, преимущественно 3-4, а образцыматериала, изготовленного известным способом, лишь в четырех случаях из одиннадцати показывают кратность более 2, в остальных случаях чувствительность практически отсутствует . (кратность составляет 1,2 или 1,3) .

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает высокую воспроизводимость материала по чувствительности, позволяет исключить использование высокотоксичных 8<8 и Н 8е а также позволяет исключить сложную аппаратуру для точной дозировки малых количеств газовых реагентов и использовать растворы с заданной концентрацией. Последнее с большой степен ью воспроиэ водимости достигается простейшими операциями взвешивания и разведения.

Формула из обр ет ени я

1. Способ изготовления фотопроводящего материала на основе окиси свинца, чувствительного к инфракрасной области спектра, путем нанесения слоя окиси свинца на подложку

2П и активации его серу- или селен» содержащим соединением, о т л и ч а шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости материала по параметру чувствительности и уп25 рощения технологии изготовления материала, в качестве серу- или селенсодержащего соединения используют тио- или селеномочевину, а операцию активации материала проводят путем обработки материала в раст воре одного иэ укаэанных соединений в органическом растворителе с последующим прогревом материала до 160180 С на воздухе. 2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрация серу- или селенсодержащего соединения в растворе составляет 0,011,53 по халькогену. источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Франции Р 1460817, кл.G 03 С, опублик. 1965.