Способ получения тонких пленок металлов хромового ряда и их окислов

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 23 С 14/14

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ.

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 2533479/21 (22) 07.10.77 (46) 07.06.91. Бюл, Q 21 (72) Б.Г.Грибов, А.А.Попов, Р.А.Родионов и

В, Н.Тихонов (56) Данилин Б.С. Вакуумная техника в производстве интегральных схем. Энергия, М., 1972; с.113.

Черняев В.Н. Технология производства интегральных микросхем. Энергия, М., 1977, с.242-244. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ

ПЛЕНОК МЕТАЛЛОВ ХРОМОВОГО РЯДА И

ИХ ОКИСЛОВ, включающий испарение и

Изобретение относится к технологии получения тонких пленок металлов и их окислов вакуумно-термическим испарением и может быть испол ьзовайо. в микроэлектронике, в частности при производстве маскированных фотошаблонных заготовок и тонкопленочных элементов интегральных схем.

Цель изобретения — снижение плотности дефектов в конденсируемой пленке за счет уменьшения концентрации реактивных газов в зоне конденсации.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тонких пленок, включающем испарение и конденсацию паров испаряемого материала на подложку.в . вакууме, испарение проводят в дискретноступенчатом режиме нагревания источника при равномерном повышении его температуры от комнатной до 1100-1500 С с последующим охлаждением до комнатной температуры, причем нагревание в каждой ступени осуществляют в течение 30 — 60 с,.а. Ж 688009 А1 конденсацию паров испаряемого материала на подложку в вакууме, отл ича ю щи йся тем, что, с целью снижения плотности дефектов в конденсируемой пленке за счет уменьшения концентрации реактивных газов в зоне конденсации, испарение проводят в дискретно-ступенчатом режиме нагревания источника испарения при равномерном повышении его температуры от комнатной до

1100-1500 С с последующим охлаждением до комнатной температуры, причем нагревание в каждой ступени проводят в течение

30-60 с, с интервалом нагревания в течение

60 — 300 с. интервал между ступенями нагревания выдерживают в течение 60 — 300 с.

Испарение в дискретно-ступенчатом режиме нагревания источйика имеет следу- О ющие преимущества по сравнению с изве- СЮ стным способом.. QO

При периодическом нагревании и ох- ( лаждении источника скорость испарения ( мало изменяется во времени, в то время как О при постоянном нагревании источника скорость испарения уменьшается к концу процесса .напыления почти вдвое. Причина снижения скорости напыления во втором случае связана с тем, что при постоянном нагревании источника внутренняя поверхность рабочей камеры подвергается интенсивному воздействию лучистой энергии, в результате чего происходит постоянное выделение адсорбированных газов. Реактивные газы при высокой их концентрации в рабочем пространстве взаимодействуют с . поверхностью нагретого металла, покрывая .его труднолетучими окислами, нитридами и карбидами и отравляя таким образом повер688009 хность источника. Из исследования динами- тонно-ступенчатое повышение температу. ческих характеристик ра оче к р бочей камеры вид- ры на источнике инициирует образование но, что при постоянном на р с оянном нагревании мелких, но с большей плотностью зародыиспарителя без источника фоновая концен- шей, что приводит к получению плотной трация реактивных газов повы х зо по ышается и со- 5 мелкозернистой структуры пленок. Аналоответственно давление в камер а е ие в камере падает а гичное явление наблюдается и при монотонпри нагревании испарителя в тех же услови- . но-ступенчатом охлаждении источника в .ях с.источником давления в камере растет. конце процесса получения пленок. При этом

Причина повышения давления во втором скорость выхода на постоянный режим в

- случае связана главным образом с зффек- 10 начале процесса, т.е. повышение температом интенсивного поглощения десорбиро- туры в каждой последующей ступени дискванных газов и паров нагретым источником ретного нагревания зависит от вида и образования труднолетучих химических испаряемого вещества и составляет 100соединений. В то же время при периодиче- 150 С (соответственно для легколетучих и ском нагревании испарителя давление s ка- 15 труднолетучих веществ): Такая ее скорость практически не изменяется, что охлаждениявыдерживаетсявконцепроцеской указывает на отсутствие перегретых участ.- са получения пленок. При более высоко ков и слаб ю десорбцию реактивных газов. скорости выхода на режим увеличивается

Посколь степень дегазации технологиче-.. концентрация испаряемого вещества и ре-. ской оснастки зависит от интенсивности ее 20 активных газов, в результате чего образуетпрогревания, предложенный способисклю- ся рыхлая крупнозернистая структура чает возможность образования перегретых пленки, которая трудно залечивается послеучастков. Иэ результатов измерения темпе- дующими слоями. Таким образом, предлоратуры поверхности подложки следует, что женный способ позволяет получать при постоянном воздействии лучистой 25 вакуумно-термическимиспарениеммалодеэнергиинаподложкивпроцессенапыления фектные структурносовершенные пленки, они нагреваются в 2 — 3 раза выше, чем при чего невозможно достигнуть при использопериодическом нагревании. Причем ниж- ванииизвестныхрежимов. ний предел продолжительности нагревания источника 30 с ограничен тепловой энер- 30 Пример 1.Получениехромированных гией испарителя с источником, в течение фотошаблонных заготовок. На.сферический . которой должно устанавливатъся парциаль- подложкодержатель загружают 50 стеклянное давление испаряемого вещества над ее ных пластин размером 70х70 мм рабочей поверхностью не менее 0,01 — 0,1 мм рт.ст. а стороной к испарителю, в который помещаверхний предел 60.с — ограничен возможно- 35 ют 1r гранул металлического хрома. Рабостью перегрева технологической оснастки чую камеру герметизируют и вакуумируют рабочей камеры и повышения степени ее до остаточного давления 5 10 мм рт.ст.,а дегазации. Интервал времени между ступе- затем дегазируют источник и технологиченями нагревания зависит от динамических скую оснастку в течение 30 мин при темпео. свойствиспарителя ивидаиспаряемогове- 40 ратуре на источнике 1300 C. После щества. Нижний предел интервала времени дегазации источника сначала его охлаждамежду ступенями нагревания 60 с ограни- ют до комнатной температуры, а затем начен также возможностью перегрева техно- чинают испарять в дискретно-ступенчатом логической оснастки, а верхний предел 300 режиме нагревания, при этом нагревание в

c — ограничен снижением производительно- 45 каждой ступени осуществляют в течение 45 сти вакуумно-термического оборудования.. с, а интервал между ступенями нагревания

В указанных интервалах времени период:1- выдерживают в течение 90 с. Температуру ческого нагревания и охлаждения источни- источника в каждой последующей ступени каконцентрацияреактивныхгазоввобъеме нагревания до выхода на постоянный рео о камеры имеетминимальное значение,а,ско- 50. жим (до 300 С) увеличивают на 140 С. В рость напыления — максимальное значение. указанном режиме испарения металличе. Другим преимуществом предложенно- ского хрома осуществляют напыление плегоспособаявляетсято,чторввномерно-сту- нок в течение 30 мин, причем во время пенчатое повышение температуры на охлаждения источника температуру. в кажисточнике при дискретном режиме его на- 55 дой ступени уменьшают на те же 140 С. В гревания улучшает условия зарождения и результате использования данного режима дальнейший рост пленки. Поскольку струк- получают пленки толщиной 1000-110бА и с тура конденсируемой пленки наследует то . плотностью проколов менее 0,2cM при состояние поверхности, которое создалось выходе годных хромированных фотошабпри образовании и росте зародышей, Моно- лонных, заготовок болев 65-70 ф, Аналогич688009

Составитель Л.Беспалова

Техред М.Моргентал Корректор M.Керецман

Редактор Л.Письман

Заказ 1983 Тираж Подписное .

8НИИПИ Гасударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-иэдательскей комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина, 101 ные пластины известными способами не получены.

Пример 2. Получение полупрозрачных фотошаблонных заготовок с железоокисным покрытием, На сферический подложкодержатель:загружают 50 i стеклянных пластин размером 70х70 мм рабочей стороной к испарителю, в который помещают-2 г порошка окиси железа. В остальном режим аналогичен примеру 1 эа исключением того, что источник нагревают до максимальной температуры 1200 С. Получаемые пленки имеют толщину 800-900 А, 5 плотность проколов менее 0,2 см при вы-. . ходе годных пластин с указанными параметрами в пределах 60-70, Аналогичные пластины известными способами также не . -получены.