Способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6t) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 100578 (21) 2613896/23-25 с присоединением заявки Но (23) Приоритет—

Опубликовано 15.1179. Бюллетень Ио 42

Дата опубликования описания 16-11.79

Союз Советских

Социалистическиз

Республик

<н697Ч21 (5f)+ Кл 2

G 01 N 31/08

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.544. (088. 8) (72) ABTOPbl A. Ã. Витенберг и И.A. Цибульская изобретения (71) ЗаяВИтЕЛЬ Ленинградский. ордена Ленина и ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. A.À. Жданова (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОПРИИЕСЕР

АРОИАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ B ГАЗАХ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при качественном и количественном определении микроприме5 сей ароматических углеводородов в газах.

Известен способ определения ароматических углеводородов в газах путем прямого ввода исследуемого газа в хроматограф (1).

Однако таким способом возможно определение примесей в газах в концентрациях не менее 1-10 мг/м

Такой уровень чув ств ительности яв— ляется недостаточным при анализе загрязнений открытой атмосферы.

Известен способ определения микропримесей ароматических углеводородов в газе путем насыщения малого объема уксусной кислоты до установления термодинамического равновесия и газохроматографического определения микропримесей в жидкости (21. 2g

Недостатком этого способа является низкая точность и селективность и недостаточная чувствительность определения микропримесей ароматических углеводородов на уровне 0,1

1ПДК для атмосферного воздуха.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности и селективности определения.

Цель достигается тем, что насыщенный раствор уксусной кислоты ней-.. трализуют раствором щелочи до рН-6-8, устанавливают термодинамическое равновесие в системе солевой раствор газовая фаза™ и гаэохроматографическому анализу подвергают газовую фазу над солевым раствором.

Анализ газовой фазы над солевым раствором существенно повышает чувствительность, точность и селективность определения ароматических углеводородов по нотноЫению к веществам, имеющим большие коэффициенты распределения в уксусной кислоте, мало изменяющиеся при нейтрализации раствора до рН=6-8 (например, спирты, карбонильные соединения) .

Пример ° Через ампулу с несколькими миллилитрами хроматографически чистой уксусной кислоты при

20 С пропускают 20-25 л анализируемого газа с известным содержанием ароматических углеводородов со скоростью порядка 200 мл/мин. Ампулу запаивают и доставляют в лаборато69/921 ки и ciOoI"peвае юг!) газон >t Î кJ «иа

100 С, скорость газа-носителя (азз0 та или гелия) 30 мл/мин, объем петли газового крана 1 мл. Мроматограф Цвет-102 с пламенноиониэационным детектором. По предварительно выполненной гралуировочной зависимости высоты пика микропримеси на хроматографе газовой Фазы от концентрации микропримеси в уксусной кислоте, взятой для нейтрализации, определяют концентрацию ароматических углеводородов в уксусной кислоте. Концентрацию в газе определяют расчетным путем с численными значениями коэффициентов к распределения при температуре.отбора пробы, при 20 С бензола 890, толуола 2500, м-ксилола

6370 и f = 0,985, (анные приведены в таблице °

Толуол

Бензол ено, Разност м Ъ

Разнос

Ъ ено м н з

Вв ед мг/

0,105 0,107 1,9

0,136 0,142

0,170 0,165

0,701 0,690

1,815 1,817

° О, 162

О, 184

О, 530

1, 364

0,140

0,176

0,537

1,352

7,9

0 102 7,3

0,576 1,0

О, 110

О, 582

2 9

4,3

1,6

1,3

2,708 2,701 0, 3

0, 0,9

Среднее расхождение разности для бензола ла 3,6Ъ, Предел обнаружения бензола 0,005

0,0007 мг/м .

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. A. О. AltshuIIer, С. А. Clemons, Analytical Chemistry vol 34 р. 466, 1962, 2, Авторское свидетельство СССР

Р 428245, кл. G 01 N 31/08, 1974 (прототип) .

Составитель Э. Скорняков

Техред З.Фаята Корректор И. Пожо

Редактор И. Шубина

Заказ 6920/32 Тираж 1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква 7(35р Раушская наб,, д, 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 рию. медицинским шприцем переносят из ампулы 1 мл насыщенной микропримесями уксусной кислоты в термостатируемое (25 C) устройство переменного объема для дозирования в хроматограф равновесного пара, затем туда же вводят 1 мл 50Ъ раствора едкого кали. После уста-:oíëåíèÿ термодинамического равновесия газохроматографически анализируют газовую Фазу над солевым раствором. Для разделения используют стеклянную колонку 175 х 0,3 см, состоящую из форколонки для.поглощения уксусной кислоты 50 х 0,3 см с 20Ъ КОН и 10Ъ

ПЭГ-600 на сферохроме-1 (60-80 меш) и основной аналитической колонки

125 х 0,3 см с 20Ъ апиезона I и 1Ъ фосфорнокислого натрия на хромосорбе Y (60-80 меш), Температура колонСпособ определения микропримесей. ароматических углеводородов в газах, при котором исследуемым газом насыщают уксусную кислоту до установления термодинамического равновесия с последующим газохроматографическим анализом., отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и селективности определения, полученный после насыщения раствор уксусной кислоты нейтрализуют раствором щелочи до

1,5Ъ, для толуола 2,6Ъ, для м-ксиломг/м толуола О, 00 2 мг/мз ксилола

ptI 6-8, с установлением термодинамического равновесия в системе солевой раствор — газовая фаза и газохроматографическому анализу подвергают газовую фазу над солевым раствором.