Способ получения красителей типа трифенилметановых

 

Л 71627

Класс 2213, 11

I rrЕ3 ,„ ",У Ж ч !

; j I4j " -@;""" jii

О АН Е 4ЗО 1 КтЯНИя

tf ABTOPCiiOMV Lt!hlIE7EilbCTey ! !

И. Л. Кнунянц и В. M. Березовский

"- " " 0тЕ1;..

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЕЙ THlTA

ТРИФЕН ИЛМЕТАНОВЫХ

Заявлено 21 мая 1947 г. за . 6 1198 — 47/355114 в Министерство химической промышленности СССР

Одним из спосооов получения трнарилметановых красителей явлчется спосоо конденсации кето«а Ilихлера со вторичными или третичными ароматическими аминами. Авторами установлена неизвестная до сего времени способность амино- If диалкиламино-дипиридилкетонов вступать в конденсацию с аромат гческими аминами нли с аминами пиридинового ряда, замещенными в а-положении, с образованием пиридиновых аналогов трисренилметановых красителей.

Предлагаемый способ значительно расширяет возможность получения новых красителей — пиридиновых аналогов трифенилметанового ряда, обладающих свойствами настоящих красителей, окрашивающих в нейтральной ванне шерсть и таннированный хлопок в яркие цвета (от пурпурного до фиолетового).

Путем конденсации в присутствии xëîðîf è:è фосфора плп другого конденсирующего средства могут быть получены, исходя из Л", Л "-тетраметил-fj., а -диамино-Р, Р-дипиридилкетона и а-диметнламинопиридина краситель гексаметил-три-а-аминотрипиридилметан хлорид, из того же кетона и диметиланилина краситель тетраметил-ди-а-аминодппиридилпара-диметиламинофенилметан хлорнд, из кстона Михлера и а-диметиламинопиридина краситель тетраметил-4,4 -дпаминодифеннл-а-диметиламинопиридилметан хлорид:

Пример 1. 7 частей N" N" -тетраметнл-а, а -диамино-, -дипиридилкетона и 12,2 частей а-диметиламинопиридина. конденсируются с

10 частями хлорокиси фосфора при температуре 105 — 110 (в бане) в течение 8 час при перемешивапии. После разложения хлорокнси фосфора водой, раствор нейтрализуется едким натром и из полученной смеси с водяным паром отгоняется избыточный а-диметиламинопиридин. После отделения карбино".üíîãо основания от жидкости, путем экстракции разбавленной соляной кислотой при кипячении, получается интенсивный раствор красителя, являющегося полным пиридиновым аналогом кристаллического фиолетового. Карбинольное основание, путем перекристаллизации из бе«зола или эфира, получается с т. пл. 162—

163 № 71627

Пример 2. 8,1 частей N", N" -тетраметил-а, а -диамино-р, р-дипиридилкетона и 4,25 частей диметиланилина конденсируются с 10 частями хлорокиси фосфора при температуре кипения последней в течение

1 час, при перемешивании. Дальнейшая обработка производится как в примере 1. Карбинольное основание тетраметил-ди-а-аминопиридилпара-диметиламинофенилметана хлорида путем перекристаллизации из эфира получается с т. пл. 154 — 155 (для безводного).

П р имер 3. 4,02 частей кетона Михлера и 1,95 частей и-диметиламинопиридина растворяются при нагревании в 12 частях толуола, затем с 5,5 частями хлорокиси фосфора производится конденсация при температуре 105 — 110 (в бане) в течение 2 час при перемешивании.

Дальнейшая обработка производится как в примере 1.

Карбинольное основание тетраметил-4,4-диаминодифенил-а-диметиламинопиридилметан хлорида путем перекристаллизации из эфира получается с т. пл. 141 — 142 .

Предмет изобретения

Редактор О. Д, Ус Техред А. А. Камышникова Корректор В. В. Комарова

Объем 0,18 изд, л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70; 108 /i6

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/8.

Подп. к пеи 10/XII — 61 г

Зак. 3138/5

Типографии, пр. Сагунова, 2.

Способ получения красителей типа трифенилметановых, путем конденсации кетонов с замешенными ароматическими аминами, отличающийся тем, что N", N" -тетраметил-а, а -диметиламино-P, P-дипиридилкетон конденсируют с а-диметиламинопиридином или с диметиланилином, или же кетон Михлера конденсируют с а-диметиламинопиридином в присутствии водоотнимающих средств, например хлорокиси фосфора.