Способ определения трехвалентного индия

 

Кл асс 421, 3в

СССР № 75525

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СБ1"1,ДЕТЕ.ПЬСТВУ

П ИП!ф > НР%4КД 11 " 1 >ТЕКг

Ф. М. И1емякин и Л. И, Папушина

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕИТНОГО ИНДИЯ

Заявлен" 3 г>ктября 1948 года в Комитет но изобретениям и откр|гни.л при Совете Министров СССР за M 389417

Опубликовано 31 июля 1949 года

Сущность предлагаемого способа определения трехвалентного индия закл1о.ается в осаждении его в комплексе с ионом родана, -нафтохи нолином в слабо подкисленной сернокислотной соеде с образованием при этом рыхлого осадка кремового цвета, имеющего, вероятно, следующий состав: (I„(CNS),j " (С„Н,МН), или (1 „(CNS) „(С,. Н,1 Н) После прокаливания получается окись индия, по количеству которой можно вычислить содержание индия.

Если .присутствует свинец, то его отделяют в виде сечнокислого. Есл-; присутствует железо в очень малых количествах, то оно также c;ãæäÿåòся раствором,> --нафтохинол>ипа и роданисгого аммония и окрашивает осадок индия в розо-.атый цвет. Поэтому после прокаливания необходимо,исследовать окись индия,на содержание железа обычным колориметрическим методом

Преимуществом предлагаемого метода определения, индия перед аммиачным является то, что указачная смесь реактивов не осаждает алюми;ния.

Анализ прызводят следующим образом.

Фильтрат после удаления сернокислого свинца упаривают почти досуха. К охлажденному остатку приливают одну каплю H SO„. (1: 1,, затем 20 — 25 мл воды и нагревают до растворения осадка.

Раствор доводят водой до объема

30 — 50 мл (не больше) в зависимости от содержания индия (в пределах 10 — 25 мг). Раствор охлаждают примерно до 0 С и вливают от 6 до

12 мл раствора Р --нафтохинолина

z> от 10 до 20 мл раствора,роданистого аммония, из расчета примерно на каждые 0,005 г индия 3 мл ,; -нафтохинолина (2%-ный раствор -нафтохинолина в 4 >р-ной серной кислоте) и 5 мл 10%-ного раствора роданистого аммония.

После тщательного перемешивания раствор с выпавшим осадком оставляют на холоду в течение 1—

1,5 часа, изредка помешивая, после чего отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок промывают

170 — 180 мл охлаждаемой до 0 С промывной жидкости, содержащей

10 г NH4CNS и 6 мл указанного выше раствора В -нафтохинолина, Затем осадок сушат в фарфоровом тигле при температуре не вышео

Хе 75525

416

100 С и озоляют в муфельной печи, которую медленно, нагревают. Необходимо следить, чтобы озоление происходило с очень медленным обугливанием в открытой печи .прои температуре 120 — 200 С. Сжигание заканчивают при 400 С.

Когда углерод сгорит полностью, гемпературу печи повышают до

600 С, печь закрывают и In 03 прокаливают при б00 — 700"С в течение

20 — 30 мин. и еще минут 20 до постоянного веса. Окись индия следует

-.растворить в 10 мл H SO< (1: 1) и . определить железо колориметричеОтв. редактор М. М. Акишин ским путем при помощи сульфосалицилового натрия, Точность определения индия предлагаемым методом равна от — 1 до

-+5 относительных процента.

Предмет изобретения

Способ определения трехвалентного индия, отличающийся тем, что после предварительного удаления свинца трехвалентный ичдий осаждают (осадок кремового цвета) в слабом сернокислом растворе в пр иеутствии родан-иона с помощью ; -нафтохинолина.

Редактор А. E. Никитский