Способ получения кристаллического кварца

 

(ii) 700442

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВЪ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.01.78 (21) 2591760/23-26 с присоединением заявки М— (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.11.79. Бюллетень No 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М. Кл

С 01В 33/12//

С ОЗС 1/00

Государственный комитет

СССР ло делам изобретений н открытнй (53) УДК 666.122.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Варужаияи и Э. Л. Оганесян

Институт общей и неорганической химии

АН Армянской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО

КВАРЦА

Изобретение относится к производству кварца, применяемого в стекольной промышленности для изготовлеиия кварцевого и оптического стекла, а танеке в химической, электронной и других отраслях промышленности.

Известно получение кристаллов син-етического кварца путем их осаждения на затравочных кристаллах из реакционной водной среды, содержащей двуокись кремния, Na, Li н 02-ионы.

Процесс проводят в герметизированном объеме с температурным градиентом при температуре реакции образования кристаллов более 300 С и высоком давлении более

1000 атм (1).

Данный способ однако достаточно сложен и малопроизводителен, скорость роста монокристаллов составляет порядка 1,16—

1,78 мм/сутки или 2 г/л. ч получаемого целевого продукта.

Известен способ получения кристаллического кварца путем перекристаллизации смеси кремнеземсодержащего сырья, преимущественно представляющего собой аморфный кремнезем. и неорганической добавки — фтористого аммония, взятых в весовом соотношении 0,5 — 5: 1 в автоклаве под давлением 5 — 15 атм в среде водяного пыра при 140 — 400 С (2).

Недостатками данного способа являются невысокая производительность процесса, необходимость применения ядовитого фторсодержащего вещества, длительность процесса до 120 ч. Производительность известного способа ограничена малым полезным объемом автоклава вследствие большого содержания в нем фтористого аммония и составляет порядка 1,7 — 4,2 г/л. ч получае1О мого продукта.

Целью изобретения является увеличение производительности процесса получения кристаллического кварца.

Поставленная цель достигается описы15 ваемым способом получения кристаллического кварца путем прессования в брикеты смеси кремнеземсодержащего сырья с неорганической добавкой карбоната щелочного металла, взятого в весовом соотноше2О нпи к кремнеземсодержащему сырью 0,05—

0,025: 1 с последующей перекристаллизацпсй брикетированиой смеси в автоклаве под давлением перегретого водяного пара при 400 †8 С.

Отличие способа состоит в том, что в качестве неорганической добавки используют карбонат щелочного металла, взятый в указанном выше весовом соотношении к кремнеземсодержащему сырью, исходную зо смесь предварительно прессуют в брикеты, 3 а процесс перекристаллизации прово.-,ят при указанной температуре.

Предлагаемое весовое соотношс1ис llcходных количеств является наиболее приемлемым, так как по существу в этих границах обеспечивается 100%-ный BLI: от загружа мого сырья.

Температура и продолжительность предложенного процесса, а также введенное количество карбоната ХагСОз являются взаимосвязанными величинами. При низкой температуре (400 С) требуется более продолжительная обработка (до 6 ч) и L:âcäcние NazCO> в больших количествах. Прн этом кремнезем получают в двух мо Ièôèкациях а-кварца и тридимида. При высокой тем п ер атур е (810 С) п р оцес с у с и еш и о заканчивается за 1 ч при меньшем коли1сстве ХавСОз. Целевой продукт получается в этом случае в 3-х модификациях, ". e. в виде и-кварца, тридимида и кристобалита.

Наиболее оптимальные условия процесса, обеспечивающие 100%-ный выход продукта, соответствуют следующим: температура — 600 С, давление — 8 атм, время—

2 ч, ЯО2 . NaqCO> = 1: 0,01.

Предложенный способ позволяет увеличить производительность процесса ооразования кристаллического KBapLIa до

300 г/л ч благодаря увеличению количества загрузки в единице объема за счет предварительного брикетирования реакционной смеси и указанным условиям его проведения.

Пример 1. К 100 г смеси аморфной двуокиси кремния с карбонатом натрия, взятым в весовом соотношении 1: 0,025, добавляют 10 см воды. Увлажненную шпх1у прессуют в брикеты, которые на подставке, припудренной порошком SiOq, помещают в автоклав. Осуществляют нагрев последнего до 400 С и до давления 25 атм и выдерживают шихту при этих условиях в течение 6 ч. Затем давление снижают дa атмосферного, полученный продукт промывают и сушат. Полученный порошок кварц :. состоит из двух его модификаций а-кварца и тридимида в процен гном соотношении 33: 67.

Пример 2 К 100 г смеси аморфной;!wокиси кремния с карбонатом натрия, взятых в весовом соотношении 1: 0,005,;1ооавляют 15 см воды, Увлажненную шихту прессуют в брикеты и на подставке, припудренной порошком SiOq, помещают в;:ь4 токлав. Последний нагревают до 810 С до д влепив 2 атм и выдерживают 1 ч. ЗаТ с м д а В:! с н 11 е с н и ж а ю т до а т. 1 о с ф с р н о го, полученный продукт промывают и сушат

Исследование полученного порошка на дериватографе показало наличие в его составс трех модификаций кремнезема — сс-кварца, триднмида кристаболита в процс1ггном соотношении 25: 10: 60.

Пример 3. 100 г аморфной двуокиси кремния марки «чда>, производства «Красный химик» ГОСТа 9428 — 73 с содержанием основного 1зсщества ЯО, — 98% смешивают с 30 мм карбоната натрия. Полученill IO LliLI1CI у lipCCCA 10T B бри1 е1ы li Ila ставке, припудренной порошком, помещают в сосуд, нагревают сосуд под давлением перегретого водяного пара 8 атм при

600 С в течение 2 ч. Затем давление снио0 жа1От ДО атМОСфЕРНОГО, ПРОЦЕНтНЫй ПРОдукт промыьают и сушат.

По дсриватограммс и дсбасграмме образца полученный продукт представляет собой а-кварц.

Данный способ является экономичным, так как обеспечивает но существу безотходнос превращение исходного сырья в цслсвой продукт нри мсш шей длительности и с увеличенной производительностью IIO

30 сравнению с известным. Пониженное содержание в данном кварце красящих примесей (до 10 %) расширяет возможности использования последнего в стекольном производстве.

Формула изобретения

Способ 11олученпя кристаллического кварца путем перекрпсталлизации смеси кремнеземсодеря<аще1.о сырья с неорганической добавкой в автоклаве под давлением перегретого водяного пара, о т л и ч а ю1ц и и с я тем, что, с целью увеличения производительности процесса, в качестве неорганичсской добавки используют карбонат щелочного металла, взятый в весовом соотношении к кремнеземсодержащему сырью

0,005 вЂ,025: 1, исходную смесь предварительно прессуют в брикеты, а процесс пере3 кристаллизации проводят при 400 — 810 С. о

Источники информации, принятыс во вш1ма1ше при экспертизе

1. Патент?,íãëèè ¹ 1153802, кл. Cl Л, 29.05.69.

2. Лвтооское свидетельство СССР

¹ 489723, кл. С ОЗЕ< 1 00, 07.02.74

Составитель Л, Романцева

1зсдактор T. Пилипенко Тс.;рг,I, Л. и,авилшииксва Корректор Т. 1 обровольская

Заказ 6843 Изд, X: 618 Тирани 591 Подиисио;

ЦНИИПИ 1IIIO «1!писк» осударствсииого комитета СССР по делам изобретений и открытий ррЗО35, Моси-:а, К-35, Раушская наб., д, 4/5

Загорская типографи:I Упрполиграфиздата Мособлисиолко»а