Способ получения осадков из растворов и пульп

 

Оп ИСАНИЕ г„л, ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 17.1075 (21) 2181634/23-26

2 (51) М. Кл, С 01 В 33/10, С 01 Р 11/00, С 01 G 49/02 с присоединением заявки №Гооударотнеиный новитет

CobiTa Ыннннтроа СССР ио делаю наобретеннй н отярытий (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.1077. Бюллетень №39 (45) Дата опубликования описания (53) УДK661.832;661. ,842.622;661. .842.36;.661. .872.28:661.

42 5 2 08 8 (72) Авторы В. С. Сахаров, А. И. Антосиков, Ю. А. Корейшо, ИЗОбрЕтЕНИя А. Л. Олифсон, Ю . М. Роэвадовский и О.С. Собин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСАДКОВ ИЗ РАСТВОРОВ И ПУЛЬП

Изобретение относится к способам получения осадков иэ растворов и пульп и может быть использовано в химической технологии.

Известен способ получения осадка мела из гипсовой суспензии с одновременным получением раствора, содержащего сульфат аммония, путем обработки гипсовой суспензии газообразным аммиаком и углекислым газом при избыточной р карбонатности 1,5-2,5Ъ и температуре

45-50 С. При эком получают целевой продукт-раствор, содержащий 32-34% сульфата аммония.

Недостатком этого способа является образование мелких, медленно,отстаивающихся, плохо фильтрующихся, влагоемких кристаллов, в результате чего наблюдаются потери целевого продукта, последний получается низкого качества.20

Производительность фильтрации мела составляет 8,0 т/м сутки, выход сульфаг та аммония 9 1, 5%, концентрация сульфата аммония 34 6Ъ, влажность открытого мела 44,0% (1).

Известен способ выделения сульфата кальция из нитратно-фосфатных растворов путем обработки их реагентом-осадителем-серной кислотой или сульфатом аммония с последующим отделением осадка. Этому способу присущи те же недостатки, что и предыдущему. Производительность фильтрации фосфогипса 7,8 т/м в сутки, влажность отмытого гипса 43%, коэффициент отмывки гипса от Рг О

93Ъ, размеры полученных кристаллов гипса 140х15-25 МКМ (2)

Известен способ получения осадка фтористого кальция иэ раствора хлористого кальция путем обработки его реагентом-осадителем-фторидом аьмоння с последующим отделением осадка. Недостатки этого способа такие же, как и у предыдущих. Производительность фильтрации 2,8 т/м в сутки, влажность отитто2

ro осадка 45%, извлечение фтора 95, 1%, скорость отстаивания осадка 0,2 м/час (33Известен способ получения осадка гидроокиси железа из растворов солей железа, в частности иэ раствора хлорного железа, путем обработки их реагентами-осадителями-гидроокисями щелочных металлов или карбонатами щелочных металлов и аммиаком с последующим отделением осадка. Недостатки этого способа те же, что и у предыдущих. Производительность фильтрации 0,2 т/M в сутг ки, влажность отмытого осадка 8ЦЪ извлечение железа в осадок 98,8% 14), 577176

Известен также способ получения осадков кремн ефторидов щелочных метал. лов нэ экстракционной фосфорной кислоты путем обработки последней реагентом-осадителем, в качестве которого применяют 18-20%-ный раствор соли натрия или калия, взятой в количестве

120-150% от стехиометрии, с последующим отделением осадка от жидкой фазы.

Этому способу присущи те же недостат- (О .ки, что и предыдущим. Удельная нагрузКа при сгущении пульпы 0,53 т/м в сутг

1, и, производительность фильтрации ,3 т/м в сутки, влажность от.мытого продукта 29,4%, извлечение ,фтора — 75,5%, содержание основного вещества в продукте 83% до отделения гипса и 94,8% после отделения гипса, потери продукта 6,3% (5).

Цель изобретения — получение хорошо сгущающихся и фильтрующих маловлагоемких кристаллов твердой фазы и повышение, таким образом, качества продукта и снижение его потерь.

Это достигается тем, что реагент- 25

-осадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его в жидкой фазе 100-600% от концентрации реагента-осадителя в образовавшейся пульпе. 30

ПредлагаеМый способ позволяет пол1 чить хорошо сгущающиеся и фильтрующие маловлагоемкие кристаллы, и тем самым, повысить качество продукта и снизить его потери, в частности, при получении 6 кремнефторидов щелочных металлов удельная нагрузка при сгущении пульпы повышается до 0 83-1,1 т/м в сутки, про2 изводительность фильтрации до 16,8—

18,1 т/м в сутки., извлечение фтора 40 до 80, 1-81, 7%, содержание основного вещества в продукте повышается до 85,0% до отделения гипса и до 97,5-98% после отделенная гипса, влажность осадка снижается до 19,8-22,7%, потери до 1,5- 45

2, 3%.

Пример 1. В 1 л экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), (380 г/л

Р О, 27,5 г/л F ) вводят 33 г углекислого калия,в виде 20%-ного раствора (в воде) при 50 С в течение 10 мин и выдерживают пульпу в течение 50 мин.

Далее+, часть пульпы (129,3 r) выводят на сгущение, сгущенный продукт отфильтровывают и проливают водой. Полученный продукт. анализируют. В оставшуюся 55 прореагйфовавшую пульпу (1239 r„ крат-, ность циркуляции. 10) вводят в течение

5 мин. 3 r углекислого калия и после выдержки в.,тфчейие 5 мин, йолученную пульпу в 4соличестве 1242 г, содержа- 80 щую 1,1% оевдителя в.пересчете на

Х СО, нЫ равляют на осаждение фтора кз следующих порций ЭФК (110 r). Далее Пульпу выдерживают в течение

30 мин., отбирают в часть на отстаиванне и фильтрацию, а в остальную часть вводят 3 r К СОз и т.д. Эксперименты осуществляют йри кратности циркуляции 1,2,3,5. После выхода на технологический режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах) были получены следующие резуль таты: удельная нагрузка при сгущении

0,83-1,10 т/м в сутки, производительность фильтрации 16,8-18,1 т/м в сутки, влажность продукта 19,8-22,7%, извлечение фтора 80,0-81,7%, содержание основного вещества в продукте-до отделения гипса — 84,6-85,0%, после отделения гипса 97,5-98,0%, потери продукта 1,5-2,3%.

П р и.м е р 2. Продукционную меповую пульпу в количестве 2441,5 г, которая содержит 34,6% сульфата аммония и 1,64% карбоната аммония обрабатывают 26,9 r аммиака и 34,7 г углекислого газа. После 15 мин. выдержки разбавляют прореагировавшей пульпой карбонат аммония (4,5% в жидкой фазе пульпы) и направляют ее на выделение мела иэ новой порции пульпы фосфогипса в количестве 222 г (влажность 44%) туда же вводят оборотный раствор туда же ввОдят оборотный раствор (B7,4 г), 371 г полученной пульпы выводят на фильтрацию, а 2441,5 г на приготовление карбоната аммония и T.д.

После выхода йа режим (постоянство технологических параметров в последующих циклах, аналогичные опыты были осуществлены при кратности циркуляции

1,3,20,100 ) получают следующие результаты: производительность фильтрации мела 17,5-23 0 т/м сутки, влажность отмы2 того мела 24,1-30,0%, выход сульфата аммония 95-96, 4%, концентрация сульфата аммония 39-41%.

Пример 3. Предварительно приготаВливают пульпу сульфата кальция (Са60 2Н О). Для этого в 1180 г нитрат4. но-фосфатного раствора (СаΠ— 40 г/л, Р20 — 65 г/л, уд.вес 1,18) вводят

57,7 r 92,5% Н 50 и 198 г оборотного раствора при 70 С в течение одного часа и пульпу выдерживают в течение

30 мин. Далее иэ полученной пульпы (1435,7 r) етбирают 130,5 r, фильтруют и проживают эту часть пульпы анализируют. В оставшиеся 1305 r пульпы в течение 15 мин подают 5,25 r 92,5%

Н 504 . После 15 мин выдержки пульпу направляют на выделение кальция из новых порций нитратно-фосфатного раствора (107 r), туда же .подают оборотный раствор (18 г). После выдержки в течение 30 мин 130,5 r пульпы направляют на фильтрацию, а .в оставшуюся пульпу подают 5,25 г 92,5% Н2504 и т д

Исследования бди осуществленЫ при кратности циркуляции пульпы 1,3,5. После выхода на технологический режим (по377176

Формула изобретения

Составитель В. Кириленко

Заказ 3534/18 Тираж 658 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Моосква Ж-35 Ра шская наб. д. 4 5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 зтоянство параметров в последующих циклах) были получены следующие результаты: производительность фильтрации 2233 т/м в сутки, влажность отмытого гипса 27,8-28,6%, коэффициент отмывки фос-1 фогипса 98,1-98,5%, размер кристаллов гипса 210220х48-50 МКМ.

Пример 4. 2200 г пульпы (кратность циркуляции 10) фтористого кальция (на 1000 г раствора фтористо- 10 го аммония с концентрацией 210 г/л вводят 1275 r 20%-ного раствора хлористого кальция) направляют на разбавление хлористого кальция, в течение

15 минут в пульпу подают 116 r 20%-но-!5

ro раствора хлористого кальция, после чего пульпу выдерживают 15 мин. Разбавленную пульпу направляют на выделение фтора иэ новых порций раствора фтористого аммония (91 r), туда же подаются( оборотный раствор (13,3 г). После выцержки 221 r пульпы направляют на фильтрацию, а в оставшуюся пульпу подают

116 г 20%-ного раствора хлористого кальция и т.д. После выхода на текнологический режим были получены следующие результаты: производительность фильтрации 32 т/м в сутки, влажность продукта 17,4%, извлечение фтора 99,4%, скорость отстаивания 1,5 м/час.

Пример 5. 2436 r пульпы гидроокиси железа, полученной известным способом (кратность циркуляции 14) направляют на разбавление осадителя 20%ного раствора карбоната аммония: в те3 чение 10 мин в пульпу вводят 71 r 20%ного раствора, после 10 мин выдержки разбавленную Пульпу углекислого аммония направляют На выделение железа иэ новых порций раствора азотнокислого железа (66 г), туда же подают оборот- 40 ный раствор (37 г). После окончания процесса 174 г пульпы направляют на фильтрацию, а в оставшуюся пульпу вводят 71 r 20%-ного раствора карбоната аммония и т.д. Получены следующие результаты: производительность фильтрации 2,1-3,5 т/м в сутки, влажность осадка 50-55%, извлечение железа в осадок 98,7-99,9%, извлечение азотнокиспого аммония в жидкую фазу 96,5-98,0%.

Способ получения осадков .из растворов и пульп, например осадка кремнефторидов щелочных металлов иэ экстракционной фосфорной кислоты, включающий обрабогку этих растворов реагентом-осадителем, например солью натрия или ка-, лия,и отделение твердой фазы от образовавшейся пульпы, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения фильтрующих свойств осадков, реагентосадитель перед подачей на обработку смешивают с образовавшейся пульпой до концентрации его в жидкой фазе 10р-6pp% от концентрации реагента-осадителя в образовавшейся пульпе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Ганэ С., Лейбович С., Горбман И.

Журнал прикладной химии, 32, 9 5, с. 975, 1959.

2 48rn Еп 75, М 5, 124, 1968.

3. Исследование по химии и технологии удобрений, пестицидов, солей, М., Наука, 1966, с. 252.

4. Рипан P., Гетенц И. Неорганическая химия, M., " Мир", 1972, т. 11, с. 518.

5. Соколовский A., Кобрин М., Сладкова M., Труды НИУИФ, В. 147, 1940, с. 127.