Способ количественного определения пропанида в воздухе

 

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕНИЯ

703761

Союз Советски к

Социалистическик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 09.0 1.78 (2l ) 257342 1/23-04 (51)M. Кл.

G 01 М 21/24 с присоединеннее1 заявки М тееуаеуетеееа4 кеиетет

CCC ° вв 46NN еэФ6114тэеий я етерытвВ (23) Приоритет.

Опубликовано 15. 12.79. Бюллетень М 46 (53) УДК 543 432 (088. 8) Дата опубликования описания 18.12.79 (72) Автор изобретения

Л. В. Мельникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРОПАНИДА В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к области ана- литической химии, s именно к способам, количественного определения пропанида в воздухе.

: Известен: способ количественного определения пронанида в воздухе, заключающийся в кипячении анализируемой пробы " с последующей отгонкой выделяющегося

3, 4-днхлоранилина, обработке отгона бензолом и хроматографировайий бензольного раствора на колонке с флоризилом, елюировании 3, 4-дихлоранилина бенэолом, обработке бензольного раствора серной кислотой и дихлоргйдратом М-1-нафтилвтиленднамина и спектрофотометрирования полученного окрашенного раствора (Ц.

Недостатком способа является трудоемкость и длительность анализа(гидролиэ препарата идет в. теченйе 17 ч.), а также низкая чувствительность определе-, ния 0,01-0,05 мг/кг.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и

2 достягаемому. результату является способ количественного определения пропанида в воздухе, эаключатсщийся в обработке ана. лизируемой пробы хлороформом, выпаривании хлороформного раствора, обработке остатка серной кислотой и нагревании .на кипящей водяной бане и добавлении к полученному раствору метанола, едкого патра и cL-нафтола с последующим колориметрированием полученного раствора (2l.

10 Недостатками способа являются низкие чувствительность (60 мкгlмл) и точность (погрешность 50-70%), длительность (4-7 ч.) и сложность определения.

Целью изобретчия является повыше15 ние чувствительйости, точности, сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается описьтваемым способом количественного определения пропанида в воздухе, заключающемся в обработке анализируемой пробы ледяной уксусной кислотой, 2,04 0>-ной.соляной кислотой на кипящей водяной бане с последующей обработкой

Горьковский научно-исследовательский институт гигиены

: труда н профзаболеваний является использование в качестве opraустановленный в патрон диаметром 8-10 мм, t нического растворителя ледяной уксусной . со скоростью 8-10 л/мин. Фильтр

l кислоты, в качестве минеральной кислоты извлекают из патрона, заливают 3 мл ле2,0-4,0%-ной соляной кислоты и после- дяной. уксусной кислоты и оставляют на дующая обработка полученного раствора 30 мин при периодическом встряхивании.

1-2%-ным раствором п,-уймет«илаМйй Яа анализ отбирают 2 мл экстракта, до.бензальдег да в уксусной кислоте и фото- " бавляют 0,6 мл 4%-ной соляной кислоты метрирдвание полученного при этом рас- и нагревают 30 мин на водяной бане при о творе." ... - -- . 100 С, Затем реакционную смесь охлаждают, добавляют 0,5 мл 2%-ного раство — П р и м е p» .Ïpîâîäàò фотометричес- " pa и-ДМАБА в 40%-ной уксусной кислокое определение аэрозоля пропанида.25л .. те. Пробу доливают до 4 мл ледяной уксусной кислотой и окрашенные растворы воздуха аспирируют через бумажный фильтр, установленйый в патрон диамет- фотометрируют. Содержание вещества усром 8-10 мм, со скоростью 8-10 л/мин, о танавливают по калибровочному графику.

Фильтр извлекают из патрона, заливают Предел обнаружения пропанида — 1 мкг в" ляют йа«20-30 мин при периодическом фициент погашения 32000. Погрешность встряхивании. Для айалиэа отбйрают 2-мл " определения пропанида в интервале кон-:« экстракта, добавляют 0,3 мл 4%-ной со- Ыентрацйей 1-50 мкг колеблется в преляйой кислоты и нагревают 30 мин на делах 25-3,8%. Установлено, что в укаводяной бане при 100 С. Затем реакцион- эайных уСловиях пропанид гидролизируйую смесь охлаждают, добавляют 1 мл - ется до 3,4-ДХА на 60-65%, с увели2%-ного раствора. -QMAÁÀ в 40 4:ной: чением времени нагрева до 180 мин сте30 уксусной кислоте. Пробу доливают до 4мл пень-гидролиза пропанида увеличивается ледяной уксусной кислотой и через,ло 85-90%. По данным анализа циклогбксанон, пропионовая кислота, сольвент10-15 мин рас ворь1, окрашенные в жел- тый цвет, фоФЖЙтрируют. " " нафта, ОП-7 определению «е мешаю..

Количественное содержание вещества Способ определения пропанида по изоб-, находят по калибровочному графику. Для рет«нию, в сравнении с известным отлипоСтроенйя-калибровочного графикa i o- ; чается высокой:чувствительностью, точ товят ст«андартную шйалу c сбдфжанием ностью, избирательностью в присутствии вещества О-1-2-5-10-20-30-4650 мкг примесей, возможных в воздухе рабочих в 2 мл йедяной уксусной кислоты, добав- 4, помешенйй . ЙИчительно сокращено время ляют 0,5-0,6 мл 4% соляной кислоты, отбора проб и "продолжительность анали:реакцйониуй смесь йагревают в течение эа (см. таблииу). Укаэанные преимущестО

30 мин при 100 С эатем раствор охлаж- ва способа дают возможность производают, добавляют 0,5» 2%- ног«о1 дить гигиеническую оценку кратковременраствора п-ДМАБА в 40%-ной уксусной ных операций и использовать его для пос45 кислоте, доводят до 4 мл ледяной уксус- тоянного санитарного контроля воздуш«йой кислотой и через 10-15 мин "окрашен- — " ной бреды, "осуществляемого санитарными ные в желтый цвет растворы" фотометри- - "лабораториями промышленных предприятий руют в кЮвете с толщиной слоя IO мм и санитарно -эпидемиологических станций.

Я „

3 703761 полученного раствора 1-2% йым расово- при ."- 436 нм. Окрашенные растворы усром И - диметилам«инобейзальдегида в ук- тойчивы. сусной кислоте и фотометрировании полу- Пример 2. Проводят фотометричес-, .иенного окрашенного раствора, кое определение аэрозоля пропанида. 25л

Отлйчительным признаком способа 5 вбздуха аспирируют через бумажный фильтр, 70376 1

Предел Пог. обнару- решжения, ность, мкг в % мл пробы

Избирательличие льнооййтьи активов ность

Способ

Известный (реактив-нафтол) Не ука- 240-400 зана

Метиловый спирт

60 50-70

Отсутствие

1,5

20-25

Биклогексанон, пропионовая

По изобретению (реактиви-диметиламинобензальдегид) 4-5 кислота

СП-7, сольвентнафта. Составитель Л. Соломенцева

Редактор Л. Емельянова Техред M, KeaeMem Корректор Н. Горват

Заказ 7809/39 Тираж 1073 Подписное

HHHHIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, r, Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения

Способ количественного определения пройанида в воздухе путем обработки . анализируемой пробы органическим растворителем, минеральной кислотой на кипящей водяной. бане, о т л и ч а ю ш и й-зр с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокрацения времени определения, в качестве органичес- кого растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве минерапь.ной кислоты.2,0-4,0%-ную соляйую кислоту, полученный раствор обрабатывают, Продолжительность отбора пробы для опр деления на уровне 1/2

HQK, мин

1-2%-ным раствором fl -диметиламинобензальдегида в уксусной кислоте и фотометрируют полученный при этом растsop.

Источники информации, принятые во внймание при экспертизе

1. Гордон К. Ф.; и др., Методы анализа пестицидов, под редакцией Мельникова Н. Н., М., «Химия, 1967, с. 220-225.

2. Самосват Л. С., Гигиена и токсикология пестицидов и клиника отравлений, ВНИИГИНТОКС, Киев, 1967, с . 485-487 (прототип),