Способ получения спеченных изделий

 

(11 6014, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (6l ) Дополнительный к патенту

Союз Советсник

Социалистических

Респубпни (51) М. Кл. (22) ЗаЯвлено 271274 (21) 2091286/22-02! (23) Приоритет — (32) 28,12.73

В 22 F 3/12

В 22 F 1/04//

С 22 С 29/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (31) 429269 (33) США

Опубликовано 25.1279. Бюллетень ¹ 47 дата опубликования описания 251279 (53) УМ 621,762 °

° 222:621,762 °,4(088 ° 8) (72) Автор изобретения

Иностранец

Фрэнк Питер Гортзема (США) Иностранная фирма

"Юнион Карбид Корпорейшн (CIRCA) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПЕЧЕННЫХ ИЗДЕЛИЙ

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению спеченных изделий на основе карбидов тугоплавких металлов методом прессования и спекания.

Известен Способ получения плотных спеченных иэделий из. карбидов тугбплавких металлов, включающий восстановление смеси порошков окислов тугоплавких металлов с углеродом в атмосфере водорода и последующее горячее прессование полученных карбидов (11, Способ требует, применения высоких температур для получения плот. ных иэделий, либо введения специальных приемов для активирования процесса,спекания, Йавболее близким к предлагаемому .спосооу"по технической сущности и достигаемому результату является способ,предусматривающий йропитку органи-: ческой массы, например бумаги, целлюлозы, раствором соли металла (или смесью солей B случае йеобходимос ти получения сплава), например, меди, железа, никеля, являющегося ос,йовой.получаемых изделийу пропитанную массу сушат, прокаливают на воэ- О духе для удаления летучих компонентой

2 и образования окйслов, восстанавливают в среде водорода до металла, а затем прессуют и спекают с целью получения изделий заданной формы (2), Однако известный способ не позволяет получать тонкодисперсные активные порошки карбидов тугоплавких металлов для изготовления иэ них спеченных изделий высокой плотнос-: ти.

С целью повышения плотности изделий иэ карбидов тугоплавких металлов после прокаливания продукт измельчают и подвергают карбидизации, Сущность способа заключается в следующем, В раствор соли тугоплавкого металла или смеси их солей, таких как: нитраты, сульфаты,,оксалаты, галоиды или оксигалоиды титана, молибдена, вольфрама, тантала, циркония, гафния, тория погружают углеводнйе матерйалы, например бумагу, древесное. волокно, вискозу в форме волокой, пряжи йли порошка.

Кроме того, в качестве углеводсодержащего материала может быть использован раствор сахара, глюкозы, крахмала или целлюлозы, Затем жид70601 4 .4 ической частицы, равному 89 A имеющей плотность 5,87 г/смЗ еоретическая плотность Та10 —

9 05 г/см ), Порошок окисла тантала нагреват во вращающейся печи, через котоую пропускают газовую смесь водоода с 5 об.% метана при скорости отока 3 л/мин, при. температуре

1050 С в течение 4,5 ч, Полученный порошок карбида танала имеет плотность 10,2 г/см3 и дельную поверхность 5,1 м2/г, ПОошок карбида измельчают, фракцию орошка крупностью 325 мещ прессуют ри давлении 2,3 т/см2 . (плотность агбтовки до спекания 4,54 г/см ) спекают в атмосфере водорода при

900 С в течение 6 мин.. Полученное эделие имеет плотность 9,1 г/см3.

П р и .м е р 2, Смешивают 250 мл аствора метавольфрамата аммония

219 r CoClo 6HgO, с 25 мл конентрированной соляной кислоты, с

0 мл воды и 250 мл кукурузной атоки. Полученную смесь после тщаельного перемешивания нагревают о испарения воды и разложения всей ассы до состояния ячеистого угля и температуре 200 С. Уголь разалывают и прокаливают на воздухе ри 800ОС в течение 45 мин, В реультате получают соединение СоЬ04 удельной поверхностью 0,39 м /г, Порошок соединения нагревают во ращающейся печи в газовом потоке з смеси водорода с метаном, а затем осле понижения температуры ниже

0O C — в чистом водороде. Полученый карбид просеивают, прессуют при авлении 2 т/см (плотность заготови 4,4 г/см ) и спекают в атмосфее водорода при температуре 1400ОС течение 30 мин, Плотность изделия после спекания составляет 13,8 г/см (97% от теоретической) .

Формула изобретения

1, Способ получения спеченных изделий, включающий пропитку углеводсодержащего материала раствором соли металла, сушку, прокаливание продукта, его восстайовление водородом, прессование и спекание, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения плотности изделий иэ карбидов тугоплавких металлов, после прокаливания продукт измельчают и подвергают карбиднэации.

2,.Способ по п.l о т л и ч а юшийся тем, что в качестве пропитывающих растворов используют со ли водорастворимых соединений ме кость" удаляют центрифугированием, > фильтрацией или любым другим из- и вестным способом, Полученный про- (т дукт сушат при температуре 80-100 С и прокаливают (обугливают) на воз- .и

*духе при температуре, достаточной 5 для образования иэ него золы. P

При этом получаются хрупкие агломераты очень мелких частиц соединений металлов, которые находятся. в пустотах углеводного материала, каркас 10

- котррого сохраняется, т,е, сохраняется структурная целостность поли.У мерной основы, обеспечивающей полуР чение продукта, имеющего ту же конфигурацию, что и полимер, выбран- 15 ный в качестве углеводсодержащего материала, .

Продукт после прокаливания — золу измельчают до получения тонкодисперсного порошка любым известным 20 способом, однако лучшим следует P считать мокрый размол в шаровой мельнице. После Измельчения порошки окислов тугоплавких металлов имеют

5 размер частиц. меньше 1-2 мкм и 25 очень активны, что позволяет перевести их в карбиды в атмосфере водорода в смеси с метаном при пониженной температуре 800-1200 С достаточно быстро и получить порошки кар- 30 бидов с размером частиц того же и

"порядка, Содержание метана в смеси с водородом при восстановлении составляет 0,1-10 об.%, однако предпочтительным. является готовая смесь, содержащая 0,2-5 об.Ъ. метана.

Полученные тонкодисперсные порошки карбидов подвергают затем прес.сованию и спеканию. При этом эа счет высокой активности порошка карбида д спек а ни е о суще ствл яют при з н ач ит ел ьно более, низких температурах, чем ! обйчно применяют в практике порошковой металлургии, и получают изделия высокой плотности, Способ позволяет получать также 45 различные спеченные матерйалы на основе карбидов тугоплавких метал- лов, найример твердые сплавы

W0-Со, а полученнйе -тонкодисперсные порошки карбидов могут быть исполь,зованы для плазменного напыления

:в блу ае получения материалов высокой прочности и твердости, напри- мер при изготовлении резцов., П р .и м е р 1. Раствор оксалата тантала смешивают с кукурузной патокой : отжимают жидкость, сушат, прокаливают и окисляют кислородом воздуха при низкой температуре обугленный продукт — золу. После О0 размола в "шаровой мельнице получают окисел тантала с удельной поверхностью 73,8 м /r соответствующей эквивалейтному диаметру сфе=

706014

Составитель Л.Гамаюнова

Редактор Е,Полионова %ехред Ц,Ковалева Корректор,"М.Божо

Заказ 80бб/бб Тираж 945 ПодпйСное

ЦНИИПИ Государственного. комитета СССР по делам изобретений и открытий.

113035, Москва,. Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,1 таллов, выбранных из группы титана, молибдена или вольфрама.

3, Способ по п,l о т л и ч а юшийся .тем, что в качестве углеводсодержащего.материала ис- . пользуют целлюлозу, сахар, крахмал.

4. Способ по п,l о т л и ч а юшийся тем, что карбидизацию осуществляют s .среде водорода в смеси с метаном при температуре 8001200 С.

Источники информации, принятые.Во внимание при экспертизе

1. Кипарисов С,С.,Либенсон Г.A

Порошковая металлургйя, М., 1972, с, 493-503.

2.Патент Англии Р 1183б42, кл, С 7 З, опублик, 1970