Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

«1, 708561

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 010678 (21) 2621031/23-25 с присоединением заявки Мо (5 )М. К„.

В 01 D 53/32

Государственный комитет

СССР ао деяам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0 1(180 бюллетень М 37

Дата опубликования описания 071080 (53) УДК 661 93 (088. 8) (72) Авторы изобретения

И.М.Ободовский, С.Г.Покачалов и B.A.Øèëîâ

Московский ордена Трудового Красного Знамени

° инженерно-Физический институт (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ

ОТ ЭЛЕКТРООТРИЦАТЕЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к технике разделения жидких. смесей и может быть использовано для получения чистых жидких инертных газов, применяемых в качестве рабочих веществ детекто- 5 ров ядерных излучений.

Известны способы очистки инертных газов от злектроотрицательных примесей. К ним относятся химический и адсорбционный способы. Химический 10 способ заключается в многократной цир куляции очищаемого инертного газа через реактор, содержащий химически активное вещество (например кальциевую стружку или каталическую медь), 15 при высокой температуре, в результате чего происходит химическое связывание примесей. Адсорбционный способ основан на поглощении примесей какимлибо адсорбентом, например титано- 20 бариевым геттером (1).

Наиболее близким к предлагаемому является способ электролитической очистки или способ ионного насоса,основанный на явлении превр щения молекул 25 электроотрицательных примесей в отрицательные ионы при захвате введенных в жидкий инертный газ свободных электронов и удалении образовавшихся отрицательных ионов из жидкой фазы 30 внешним электрическим полем. Этот способ заключается в том, что в жидкий инертный гаэ погружают два неметаллических электрода, один иэ которых (катод) выполнен в виде нити диаметром 5-20 мкм,: и подают на них постоянное напряжение 5-10 кВ в течение 0 5-5 ч (2J . При подаче напряжения на поверхности катода загорается коронный разряд, образевавшиеся в нем свободные электроны зах-. ватываются молекулами электроотрицательных примесей. Образовавшиеся отрицательные ионы дрейфуют в электрическом поле к аноду и адсорбируются на его поверхности, покидая таким образом жидкий инертный,газ. При использовании известного способа достиге нута степень чистоты жидкого ксенона, при которой средний сдвиг свободных электронов беэ захвата составляет более 20 см.

Однако поскольку не удается создать ток вводимых свободных электронов и отрицательных ионов более нескольких десятков микроампер, известный способ может применяться только для очистки жидких инертных газов с йсходным содержанием электроотрицательных примесей не более нескольких

708561

Формула изобретения миллионных долей (около 10 В), в про" тинном случае время очистки составляет десятки часов. И кроме того, через

4 5 ч после окончания очистки известным способом адсорбированные на аноде молекулы электроотрицательных примесей десорбируются и возвращаются в

S объем очиценного жидкого инертного ,газа. Таким образом, при использова(нии жидкого инертного газа в той же емкости, где происходит очистка, приходится очистку повторять через каждые 4-5 ч.

Цель изобретения — расширение класса очицаемых жидких инертных газов на жидхие инертные газы с началь ным содержанием электроотрицательных 15 примесей 10 Ъ-10 Ъ и увеличение промежутка времени, в течение которого очиценные жидкие энертные газы сохраняют свою ч .стоту.

Это достигается тем, что очищае- щ мый жидкий инертный газ подвергают периодическому электрическому искровому пробою путем подведения к погруженным в очиыаемый жидкий инертный газ металлическим электродам высокого . напряжения, превыщаюцего напряжение искрового пробоя.

B жидкий инертный газ погружают металлические электроды, подают на них напряжение, на 1-5 кВ превышающее напряжение искрового пробоя жидкого инертного газа в межэлектродном промежутке, и в режиме периодического искрового пробоя жидкого инертного газа поддерживают средний ток из расчета 10-30 мкА на 1 см очищаемого жидкого инертного газа. Режим периодического искрового пробоя поддерживают О,:5-2 ч. Величину тока через жидкий инертный газ поддерживают посредством подбора балластного со- ф) противления, а в качестве материала электродов используют титан, При периодическом искровом пробое в жидкий инертный газ внодятся свобод-,45 ные электроны, благодаря чемУ осуществляется электролитическая очистка.

Кроме того, при искровом пробое происходит распыление металла электродов и происходит эффективное хими- щ ческое связывание примесей распыленным металлом. Границы превышения приложенного напряжения над напряжением -искрового пробоя обуслонлены тем, что при превышении меньшем 1 кВ периодичность пробоя нарушается и, уменьшается ток, что приводит к увеличению времени очистки, При;превыше нии большем 5 кВ черезмерно возрастает средний ток пробоя, что приводит к интенсивному разрушению электродов 60 и испарению жидкого инертного газа.

Время. очистки определяется исходной и требуемой конечной чистотой жидкого инертного газа и для газов марки чистый составляет 0,5-2 ч. 65

Предлагаемый способ применялся н лабораторных условиях для очистки жидкого аргона, криптона и ксенона, Очистке подвергали 7 мл жидкого ксенона, содержащего до очистки 10 Ъ кислорода. К погруженным в жидкий ксенон металлическим электродам (материалом служили либо нержавеюцая сталь, либо титан) подводили напряжение 10-15 В и при периодическом искровом пробое >жидкого ксенона поддерживали средний ток 200 мкА (посредст:вом установки в цепи разряда балластного резистора 47 ИОм). Очистка проводилась н течение 0,5 ч, после чего степень чистоты жидкого ксенона от всех электроотрицательных примесей, оцененная по форме импульса ионизационного тока, соответствовала среднему сдвигу свободных электродов до захвата не менее 20 см, По окончании продолжали непрерывный контроль чистоты жидкого ксенона, В случае электродов из нержавеющей стали достигнутая степень чистоты сохранялась в течение 10 ч. При использовании титановых электродов достигнутая степень чистоты сохранялась в течение

90 ч времени непрерывной работы криостата, обеспечивающего существование ксенона в жидком состоянии. При очистке аргона и криптона получены аналогичные результаты.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет производить очистку жидких инертных газов с .первоначальным содержанием электроотрицательных примесей в 100 раз превосходящим содержание, допустимое для способа— прототипа. Длительность сохранения достигнутой степени чистоты в 18 раз больше, чем в случае способа — прототипа.

Способ очистки жидких инертных газов от электроотрицательных примесей, заключающийся в том, что в жидкий инертный газ погружают металлические электроды и подают на, них постоянное напряжение, отличающийся тем,.что, с целью расширения класса очищаемых жидких инертных газов и увеличения промежутка нремени, в течение которого очищенные жидкие инерт. ные газы сохраняют свою чистоту, на электроды подают напряжение, на 1

5 KB превышающее напряжение искрового пробоя жидкого инертного газа, и в режиме периодического искрового пробоя поддерживают средний ток из расчета 10-30 мкА на 1 см жидкого инертного газа в течение 0","5-2 ч.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что величину тока через жидкий инертный газ поддерживают посредстном подбора балластного сопротивления, 708561

Составитель В,Макаров

Редактор Т.Колодцева Техред Н. Бабурка Корректор С.Ь1омак

Заказ 8675/73, .Тираж 809 Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП Патент, г Ужгород ул Проектная, 4

3. Способпоп. 1, отличаю шийся тем, что в качестве материала электродов используют титан. источникн информации, принятые во внимание при экспертизе

1,М.Miyajima et ag ИысГ Justruments and Nefhods, 1976, 134, р.403405.

2,S,Е,A.Derenro et аФ Physicaf

Review A, 1974, vof 9 9 6 р. 2582

2591(прототип).