Способ получения синтетического воска

 

юморе:сяюя л ам еетаятио-тех науч -с к@т

ОП- Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Соцналмсткческик

Республик пп 7О9643

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯ тСЯЦ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) ЗаЯвлено 01.0977 121)2523691/23-04 с присоединением заявки Но (23) Приоритет (51)М. Кл.2

С 08 Ь 91/06

С 11 С 3/02

С 07 С 69/26

Государственный комитет

СССР по. делам изобретений и открытий

Опубликовано 1501.80 Бюллетень М 2

Дата опубликования описания 15.01-80 (53) УЛК 6 6 5. 13 . . 07 (088. 8) Ю.В. Логунов, Б.А. Головин Е.М. Новаковский

В.В. Сучков и P.È. Обыденова (72) .Авторы изобретения

Тульский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института химической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО

ВОСКА

Изобретение относится к способу получения синтетического (эфирного) воска.

Эфирные воски используются при про. изводстве и переработке пластмасс, бумаг, в композициях товаров бытовой химии, в полиграфии и в других отраслях техники.

Известен способ получения синтетического (эфирного) воска пу1О тем этерификации синтетических жирных кислот высшими спиртами. Процесс проводят путем постоянного нагревания до 250 С в вакууме в течение 2-6 ч эквимолекулярного количества кислот и спиртов с некоторым избытком одного из компонентов (lj.

Основным недостатком- этого способа является низкая температура каплепадения (51-52 C) получаемого синтетического воска.

Из-эа низких температур каплепадения синтетического (эфирного) воска, получаемого по известному методу, он не нашел широкого практического применения и не смог заменить натуральные воски в традиционных областях их применения.

Кроме того, при получении синтетического (эфирного) воска по иэве- ЗО стному способу применяются высшие жирные спирты, которые являются дефицитным продуктом, широко используемым в,различных областях народного хозяйства, и получаемые многостадийным синтезом.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта синтетического воска.

Поставленная цель достигается тем, что синтетический воск получают путем взаимодействия соединений, содержащих гидроксильные группы, с синтетическими жирными кислотами, а отличительной особенностью является использование в качестве соединений, соцержащих гидроксильные группы, глицеринового гудрона и проведение процесса в присутствии катализатора металлического цинка, предпочтительно процесс проводят при 180-200 С в течение 2-8 ч.

Синтетический воск, полученный по данному способу, имеет высокую температуру каплепадения (100-115оC).

Другим преимуществом данного способа является использование для получения синтетических эфирных восков неутилиэируемого до настоящего времени отхода производства глице709643!

Т а б л и ц а 1

Зависимость кислотных чисел и температуры каплепадения продукта от времени реакции

Температура реакционной массы 180 + 5ОC

137,0

106,0

60

75,4

88

55,6

36,6

24,1

16,7

100

160

240

112

Температура реакционной массы 200+5О С

300

15,1

12,1

11,3

112

360

114

480

115

Кислотное число, мг КОН/г

Эфирное число, мг КОН/г

Температура каплепаде ни я, С

ll,3

107,2

115

65 рина иэ натуральных жиров - глицеринового гудрона.

По химическому составу глицериновый гудрон представляет смесь из глицерина (5-15%) продуктов конденсации глицерина (50-70%), солей минеральных кислот (3-5%) и солей карбоновых кислот (30-40%), рН 10%-ного водного раствора 8-9.

В качестве катализатора процесса получения синтетического воска используют цинковый порошок по

ГОСТ 12601-67 марки ПЩ-2.

Выход целевого продукта составляет 96-99,5%, остальное — отход ,процесса-дистиллят в количестве О, 5- )5

4% от веса взятых в процесс исходных веществ. Дистиллят состоит из воды и следов карбоновых кислот, отогнанных с парами воды.

Целевой продукт — синтетический воск имеет следующие показатели:

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и нисходящим холодильником с приемником дистиллята, загружают 230 г синтетических жирных кислот фракции C 7 -C

17 о содержащей в своем составе кислоты

С„ -C, 90 r глицеринового гудрона и

6,3 г металлического цинка.

Реакционную смесь нагревают до

180 С и выдерживают при 180 5 С в течение 4 ч при перемешивании. После этого повышают температуру до 200 С и выдерживают еще 4 ч при 200Ф5 С.

После выдержки реакционную смесь охлаждают до нормальных условий.

В процессе реакции отбирают пробы реакционной массы и анализируют их. Полученная зависимость кислотных чисел и температуры каплепадения продукта от времени реакции представлена в табл. 1.

Пример 2. В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 273 г синтетических жирных кислот фракции

С 1- С „, 164 г глицеринового гудрона и 6,5 r металлического цинка. Реакционную массу нагревают до 180 С и.выдерживают при перемешивании 3 ч

15 мин при 180 5ОC и охлаждают реакционную массу до нормальных условий.

709643 исходных веществ берут в соотношениях, указанных в табл. 2.

Характеристики полученных синтетических восков также представлены

5 в табл ° 2.

Таблица 2

Характеристика синтетических восков, полученных при различном соотношении исходных реагентов

Весовое соотношение кислоты к глицириновому гудрону

Количество исходных компонентов, r

Характеристика продукта

Пример

Кислотное число мг КОН/r

Катализатор

Глицериновый гудрон

Кислота

275

29,2

27,8

112,1

199,0

325

128,0 169,7

141,1 167,1

158,1 108,3

515

40,6

400

42,9

48,5

54,5

275

170,1

161,5

65,1

56,1

260

Формула изобретения пользуют глицериновый гудрон, а процесс проводят в присутствии катализатора — металлического цинка.

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юшийся тем, что процесс проводят при 180-200 С в течение 2-8 ч.

И."точники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. авторское свидетельство СССР

В 170141, кл. С 07 С 69/22, 1962 (прототип) .

Составитель р,. артемов

Редактор т. девятка тек едН.Баб ока Ко екто М. Пожо

Заказ 8700/31 Тираж 549 П одпис ное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва l%-35 Ра ская наб. д 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Характеристика полученного синтетического воска представлена в табл.

2.

В примерах 3, 4, 5, б и 7 получение синтетического воска проводят в условиях примера 2, но количества

164 6,5 1,68

167 7,5 1,95

200 14,3 2,58

100 10,0 4,00

50 5i8 5 50

40 5,4 6,50

1. Способ получения синтетического носка путем взаимодействия соединений, содержащих гидроксильные группы, с синтетическими жирными кислотами при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в качестве соединений, содержащих гидроксильные группы, исЧисло омыления, мг

КОН/r

Гидроксильное число, мг

KUH/г

110,0

111,0

109,0

101,0

100,5

101,0