Способ получения трихлорацетилированного ланолина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

362ОО5

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 28.V.1970 (_#_. 1444372 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет,Ч. Кл, С 07с 67 00

С 07с 69,26

Комитет по делам иообретений и открытий гри Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.XII.197 .?. Вюллетень J¹ 2 за 1973 r.

Дата опубликования описания 23.1.1973 ь ДК 5-17.022.5(008.8) Авторы изобретения

A. К. Горбапь, Л. М. Кулибекова, М, Р, Кулибеков и Г. Р. И скендеров

Заявитель

С ПОСО Ь ПОЛ У 1 ЕН ИЯ

ТРИХЛОРАЦЕТИЛ И РОВАН НОГО ЛАНОЛ И НА

Изобретение относится к способу получения неизвестного ранее трихлорацетилированного ланолина, который в отличие от известных ланолинов может найти применение в качестве физиологически активного вещества.

Способ основан на реакции расплавленного ланолина с трихлоруксусной кислотой, взятой в процентном отношении к ланолину, равном

1: 5. Процесс осуществляют следующим ооразом.

В круглодопную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, ртутным з lTвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельпой воронкой, помещают 200 г ростовского лаполина, которыи нагрегают до расплавления (45—

50"С) и прибавляют Ilo каплям трихлоруклcпую кислоту (т. кпп. 179,5 С) в течешге 1,5—

2 час. 11рп этом реакционную смесь нагревают прп температуре па пять градусов ниж. температуры кипения трихлоруксусной кислоты (170 †1 С) в течение 3 в 1 час. Затем реакционную смесь переливают в литровый стакан и для нейтрализации не вступившей в реакцию кислоты ес промывают О,1", о-пым раствором бикарбоната натрия до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу. Полученньш продукт высушивают и определяют его константы.

Пример 1. В круглодоипуI() колбу, описанную выше, загружаюг 203,7 г ростовского ланолина со следующими константами: цвет бу ро-желтый, т, пл. 39 — 43 С; кислотное число

0,7, гидроксильное число 30,2; число омыления

105, йодпое число 24,8; эфирное число 104,3; нсомыляемые вещества 46,7; перекисное число — нет; хлориды 0,0107%, зола 0,029, влага

0,0141, мол. вес 534,3. Затем расплавленный лаполип подвергают действшо трихлоруксуL ной кислоты, которую прибавляют по каплям в течение 1,5 — 2 «ас в количестве 45 г (т. кип.

179,5 ). После прибавления колбу с реакционной смесью нагревают в течение 3 — 4 час при температуре на пять градусов ниже температуры кипения трихлоруксусной кислоты (170—

173" С) .

После нагревания раскцио ную смесь пере20 лпвают в литровый стакан и для нейтрализации не вступившей в реакцию кислоты последнюю промывают 0,1%-пым раствором бикароопата натрия (70 — 70 С) и дистиллированной водой (70 — 80 С) до нейтральной реакции

25 промывны.; вод п-. метилорапжу. Получеинь|й продукт высушивают и определяют константы. Получают 200,2 г, выход 98,3",, в расчете на исход ый лаполпн. трихлорацетплировапного ланолина со следующими физико-хими30 ческпми показателями: цвет светло-коричне362005

Растворяет- Растворяся ется

Раствори- Не раст- Мутнеет тель воряется

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Текред Л. Богданова

Корректор Е. Талалаева

Редактор Л. Хорина

Заказ 442 I, 9 Изд. Ы !030 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-З5, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 вый; уд. вес 0,9742; т. пл. 42 — 45 С; число омыления 173,9; йодное число 18,3.

Пример 2. В условиях примера 1 в круглодонную колбу загружают 411,05 г ростовского ланолина с теми же константами, Расплавленный ланолин подвергают действию трихлоруксусной кислоты, которую прибавляют по каплям в течение 1,5 — 2 час в количестве 80 г (т. кип. 179,5 ), растворенную в диэтиловом эфире, колбу с реакционной смесью нагревают 3 — 4 час при температуре 170—

173 С. После нагревания реакционную смесь промывают 0,1%-ным раствором бикарбоната натрия (70 — 80 С) и дистиллированной водой (70 — 80 С) до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу.

Полученный продукт высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 С до посгоянного веса. Получают 406,2 г, выход 98,8% в расчете на исходный ланолин, высушенного трихлоруксусного ланолина со следующими физико-химическими показателями: цвет светло-коричневый, консистенция воскообразная, уд. вес. 0,9736; т. пл. 42 — 45 С; число омыления 150,82; йодное число 16,36.

Трихлорацетилированный ланолин аналогично ланолину не растворяется в воде и этиловом спирте, растворяется в диэгиловом эфире, хлороформе и смеси этилового спирта с диэ5 T II JI o B bI AI эфиром .

Результаты растворимости приведены ниже; берут 0,5, 1,2,3,4,5,10%-ные растворы трихлорацетилированпого ланолина в растворитс10 лях.

Раствори- Вода Этиловый Диэтиловый Хлороформ тель спирт эфир

Способ получения трихлорацетилированно20 го ланолина, отличающийся тем, что расплавленный ланолин обрабатывают трихлоруксусной кислотой при отношении трихлоруксусной кислоты к ланолину, равном 1: 5, с последующим выделением целевого продукта

25 известными приемами.