Способ изготовления изделий из твердого электролита
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социвлистических
Респу6ли
711008 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18.04.77 (21) 2475896I29-33 (51 ) М. Кд. с присоединением заявки,%
С 04 В 35/00 йвудаистввииьб кввитвт (23) Приоритет ио делам изобретений и атхрьпиA
Опубликовано 25.01.80. Бюллетень ¹ 3
Дата опубликования описания 25.01.80 (53) УДК 666.762 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. Т. Ворогушин, P. Я. Попильский, Е. Д. Резникова, Э. Г Спиридонов и Ю. Г. Юрчиков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ
ИЗ ТВЕРДОГО ЭЛЕКТРОЛИТА
Изобретение относится к производству изделий из твердого электролита, преимущественно полналюмината натрия, и может использоваться в электротехнической промышленности, например при создании натрий-сернъгх аккумулято,5 ров и других источников тока с твердыми электролитами.
Известны способы изготовления изделий из полиалюмината натрия спеканием заготовки из предварительно синтезированного материала (1) .
При этом выделение газообразных продук\ тов незначительно, однако, поскольку спекание ведут в инертном газе в молибденовом тигле, происходит взаимодействие материала заготовки с молибденом и имеет место большое испарение окиси натрия, повышение максимальной температуры спекания и ухудшение качества изделий.
Известен также способ изготовления керамических трубок из полиалюмината натрия (2), заключающийся в том, что заготовку трубчатой формы из нолиалюмината натрия перемещают через зон> кирова за две минуты, разогревая до 1600-1900"С со скоростью более 200 С в минуту. При этом способе цилиндрический графитовый нагреватель, имеющий отношение длины к диаметру менее четырех, защищают от воздушной атмосферы оболочкой, состоящей из двух соосных керамических труб, загерметизированных по концам. Причем внешнюю керамическую трубу окружает индуктор, питаемый от генератора током высокой частоты, а через внутреннюю керамическую трубу перемещают спекаемое изделие.
Однако эксперимент показал, что перемещение тонкостенных заготовок трубчатой формы из полиалюмината через зону нагревателя приводит к их растрескиванию. Недостатком этого способа является также сложность изготовления узла нагревателя и ненадежность его в работе.
Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ изготовления трубы из полиалюмината натрия формованием заготовок и их термообработкой токами высокой частоты при температуре 1550-1800 С в течение, например 10 мин13).
Однако, в этом случае синтез совмещен со спеканием, во время которого выделяются з 71)00 парообразные продукты, что объясняет инертность спекания, при этом образуются поры, снижается проводимость и прочность изделия, что не позволяет рекомендовать этот способ длл изготовления изделий из полиалюмината натрия.
Цель изобретения — обеспечение возможности изготовления из полиалюмината натрия длинных тонкостенных изделий трубчатой формы и их высокого качества. 10
Цель достигается тем, что в способе изготовления иэделий из твердого электролита, преимущественно полиалюмината натрия, вкчючающем формование изделий, их термообработку током высокой частоты при температуре 1500-1900 С в течение 15-30 мин и охлаждение, изделия формуют иэ предварительно синтезированного твердого электролита, термообработку осуществляют в воздушной атмосфере при помощи нагревателя, выполненного из
20 хромита лантана, модифицированного окислом щелочного элемента и имеющего отношение длины к диамегру 4-10, а нагрев проводят равномерно по всей длине со скоростью 1015 С мин и охлаждение с той же скоростью.
Способ осуществляют следующим образом.
Сформованные изделия из порошка синтезированного твердого электролита помещают в керамический тигель в засыпке из плавленного материала этого же электролита. Капсулу помещают в стакан из токоподводящей керамики, который ставят на подставку и вводят в индуктор, питающийся от генератора. Включают генератор. По заданному режиму увеличива-з> ют мощность переменного тока, разогревают токопроводящий керамический стакан, и, находящееся внутри него спекаемое изделие из твердого электролита до температуры 1600-1900 С со скоростью 10 — 50 С/,чин. Температура замеря- 40 ется пирометром. После выдержки в течение
15-30 мин при максимальной температуре уменьшают мощность тока, плавно охлаждая стакан и изделие с той же скоростью, что при о нагреве. Предельная скорость разогрева 50 С в ми- 4 нуту выбирается экспериментально, поскольку зта скорость разогрева еще не приводит к деформации и растрескиванию спекаемого иэделия.
Минимальная скорость разогрева 10 С в минуту выбирается из условия достаточно малого испарения окиси натрия из спекаемого образца, не приводящего к отклонению от заданного состава. Извлекая заготовку после термообрао ботки из индуктора при 200-400 С экономят машинное время устройства, что повышает производительность труда.
Пример. Заготовку из синтезированного полиалюмината натрия, сформованную в виде пробирки длиной 170 мм, внешним диаметром
8 4
16 мм и толщиной 1,2 мм помещают в керамический тигель из окиси алюминия большей длины и диаметра. Промежуток между внешней стеной спекаемой пробирки и тиглем заполняют засыпкой из плавленого полиалюмината натрия, Тигель с заготовкой устанавливают на огнеупорный кирпич и накпрывают сверху стаканом из хромита лантана длиной
200 мм и внутренним диаметром 30 мм, обеспечивая равномерный зазор порядка 4 мм между стенками тигля и нагревателя. Затем этот узел нагревателя снизу вводят в индуктор соосно его спирали. Включают генератор, увеличивая мощность тока высокой частоты, Разогревают заготовку до температуры 1800 С за
1 ч (скорость разогрева 30 С в минуту). Выдержка при максимальной температуре 20 мин, после чего уменьшают мощность тока, охлаждают спеченную заготовку примерно с той же скоростью, что и при нагреве до 300 С, после чего опускают подставку вместе с нагревателем, а в индуктор снизу вводят следующую заготовку, подготовленную аналогичным образом.
После свободного охлаждения на воздухе готовое изделие длиной 150 мм, внешним диаметром 14 мм и толщиной стенки 1 мм вынимают из засыпки. Полученная пробирка из полиалюмината натрия, благодаря равномерному нагреву по длине в среде, препятствующей испарению окиси натрия из заготовки, обладает на всех сечениях одинаково высокими свойствами по прочности, плотности, термостойкости и проводимости.
Иэделия из твердого электролита по предлагаемому способу могут быть использованы при создании натрий-серных аккумуляторов и других источников тока с твердым электролитом.
По сравнению с известными предлагаемый сп»соб повышает производительность труда более чем на 30%.
Формула изобретения
Способ изготовления изделий из твердого электролита, преимущественно из полиалюмината натрия, включающий формование изделий, их термообработку током высокой частоты при температуре 1500-1900 С в течение 1530 мин и охлаждение,от л и ч аю щи йс я тем, что, с целью обеспечения воэможности изготовления длинных тонкостенных изделий трубчатой формы и их высокого качества, изделия формуют из предварительно синтезированного твердого электролита, термообработку осуществляюг в воздушной атмосфере при помощи нагревателя, выполненного из хромита лантана, модифицированного окислом щелочного элемента, и имеющего отношение длины
711008
Составитель В. Ворогушнн
Техред И.Асталош Корректор H Муска
Редактор Э. Шубенко
Тираж 671 Подписное
БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.. 4/5
Заказ 8589/13
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
5 к диаметру 4-10, нагрев проводят равномерно по всей длине со скоростью 10-50 С в минуту и охлаждение с той же скоростью.
Источники информации,,принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР
М 461081, кл. С 04 В 35/!0. 1о75.
2, Патент Великобритании Н !.297.373, кл. С 1 J, опублик. 1972.
5 3. Патент Франции N 2.284.579, кл. С 04 В 35/10, опублик, 1976,
