Способ определения содержания фторионов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Соеетскик

Социалистических

Респубпик (!!!711463 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22}3 « «0 01.06.76 (2! ) 2366791/23-26 с присоединением заявки «% (23) Приоритет

j5l }M. Ел.

6 01 И 31/00

Гееудеретеенлый квинтет

CCCP ае делан нзебретеннй к етнрктнй

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень И

Дата опубликования описания 30.01.80 (53} УДК 543:546. .16 (088.8) T, T. Пономаренко, В. Р. 1!(илов, А. П. Чернышева и A. M. Седенков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИ Я

ФТОР- ИОНОВ

Изобретение относится к методам химического анализа, а именно к способам весового определения содержания фтор-ионов предпочтительно в интервале их концентраш и от 0,001 до

0,1%, и может найти применение для определения содержания фтор-ионов, в частности в кальцинированной соде, получаемой из нефелинового сырья.

Известен способ определения содержания

*тор- ионов в растворах путем осаждения фторионов из исследуемого раствора хлоридом лития с образованием фторсодержащего осадка, отделения полученного осадка, его промывки

50%-раствором этилового спирта с последующей сушкой, взвешиванием и определением содержания фтор-ионов расчетным путем в зависимости от полученных взвешиванием значений (1).

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ определения содержания фтор-ионов в кислых растворах путем осаждения фтор-ионов из исследуемого раствора хлоридом кальция с образованием фторсодержащего осадка, отделения полученного осадка от раствора, прокаливания осадка при температуре 1000 — 1100 С, его охлаждения, взвешивания и последую!цего определения содержания фтор-ионов расчетным путем в зависимости от полученных при взвешивании значений (21.

Недостаток известных способов заключается в невысокой чувствительности н точности анализа, особенно при содержании фтор-ионов в растворах менее 0,1 вес.%.

Так, при содержании фтор-ионов в растворе от 0,5 — 5 мг/л точность определения составл! ет

+15 — 25%. Минимальное содержание фтор-ионов, которое можно определить даже с такой невысокой точностью, по известным способам составляет 0,001 г/мл.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем. что в способе определения содержания фтор-ионов в кислом окислительном растворе весовым методом согласно изобретению образец известной массы из титана или его сплавов вылерживают

71 i 463 в исследуемом растворе, высушивают и изме- мой с осью ординат; а = tge (а — угол межряют убыль массы. ду осью абсцисс и калибровочной прямой) ..

Целесообразно образец известной массы из Величина угла й, при котором достигается британа или его сплавов выдерживать в иссле- максимальная точность анализа, составляет 30о дуемом растворе 30 — 60 мин при 60 — 90 С. 5 607., При погружении в раствор образца известной Па чертеже приведен график зависимости убымассы происходит переход ионов титана из ли массы образца от концентрации ионов фтокристаллической решетки металла в раствор. ра.

Скорость перехода зависит от защитных свойств Предлагаемый способ осуществляют следуюпассивной пленки на поверхности металла и в 1о щим образом. присутствии ионов хлора, брома, иода состав- В исследуемый кислый окислительный растляет менее 0,1 г/м час для титана и менее вор, содержащий фтор-ионы, погружают образец

5 г/м час для сплава Ti — 0,2Pd. из титана или его сплавов, который выдерживао

В отличие от других галогенидов, ионы фто- ют в растворе 30 — 60 мин при 60-90 С. В тера.значительно ухудшают защитные свойства s чение этого времени ионы титана переходят в пассивной пленки на поверхности металла, что раствор, что приводит к уменьшению массы приводит к резкому (до 100 г/м час) увели- образца. чению скорости выхода ионов титана из метал- После выдержки образец извлекают из растлической решетки в раствор и уменьшению мас- вора, высушивают и взвешивают, измеряя разсы образца. Скорость выхода ионов титана и yg ницу ь массе, на основании которои определя, уменьшение массы образца находятся в пропор- ют (по заранее построенному графику) содерциональной зависимости от концентрации ионов жание фтор-ионов в исследуемом растворе. кислоты с температурои 80 С, содержащеи фтоП и выдержке образца в растворе менее 25 рид натрия (раствор был специально приготовP

30 мин при 60 — 90 С убыль массы его незна- лен для испытаний и содержал 0,060 r NaF), чительна и погрешность прибора при взвешива- В раствор погружают предварительно шлифован% нии оказывает влияние на точность анализа. ныи и активированныи погружением на 2 — 3 с

При выдержке образца в растворе с темпера- s раствор 8%-ной HNO3 + 3%йаР при 50 С турой 60 — 90 С более 60 мин увеличивается ур образец массой 4,7906 г, изготовленный из

Т вЂ” 02Pd (плог адь обпродолжительность анализа, а точность определе- сплава титана марки Ti — О, (цад ния содержания фтор-ионов повышается незна- разца 7,6143 см ) и выдерживают его 30 мин. чительно, что делает нецелесообразным увеличе- В течение этого времени под воздействием панне продолжительности выдержки. ходящихся в растворе ионов фтора ухудшаютУменьшение температуры анализируемого ра- з ся защитные свойства пассивнои пленки на поствора до 25 — 30 С сопровождается уменьшени- верхности металла, ионы титана переходят в ем (до 14 г/м час) скорости выхода ионов ти- раствор, и масса образца уменьшается. После тана из металлической решетки в раствор, что выдержки образец иэвлекают иэ раствора, проприводит к увеличению продолжительности ана- мывают водой, высушивают при комнатной темлиза. 4о пературе и взвешивают. Масса образца составП и увеличении температуры анализируемого .ляет 4,7801 г. Разница в массе 0,0105 г. По поP — во раствора до 110 — 120 С скорость выхода ионов лученному значению находят убыль массы титана из металлической решетки увеличивается, времени и по калибровочно" прямой (см. черчто приводит к нецелесообразному повышению теж) определяют содержание фтор-нона в радавления при проведении анализа.

Поскольку чувствительность предложенного Чувствительность анализа составляет способа повышается с увеличением площади об- 0,0000 /

О 00001 г/мл. разца, то для ан я анализа необходимо использовать Точность опреде е л ния 00005 г/мл, что составляет + 4,54%. образец в виде прямоугольнои пластинки с опти- ляет 4,54%.

Таким образом, технико-экономические нремальным соотношением 50

Я имущества предлагаемого способа заключаются — -1г =0,23 гп г б ца в возможности более чувсгвительного и точногде S — площадь образца; m — масса о раэца; б аэ а. го анализа растворов, в том числе расгворов, Ь вЂ” толщина образца. содержащих в небольших количествах (менее

Зависимость скорости выхода ионов титана от содержания фгор-ионов в растворе онисыва- 0,01 вес.%) и фтор-ионы.

+Ь где Минимальное содержание фгор-ионов, коroется линейной функцией вида у = ах, г алнáровоч- рое можно определить по предлагаемому спосокоэффициенты а и b находят из кали ровочо динат об- бу, составляет 0,00001 г/мл прогна 0.001 г/мл ной прямой; Ь вЂ” отрезок на оси ординат, оразованный пересечением калибровочной пря- но известному способу.

7l!

463

Формула изобретения час 0

Дк 7.

0,002 0,0N ц 00

Составитель Т. Соколова

Редактор В. Зарванская Техред М. Пегко Корректор Г. Назарова

Заказ 861 1!22 Тираж 1019 Подписное!

ЯИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открьггий! 13035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Точность определения составляет 15 — 13% про тив +15 — 25% по известному способу.

Предложенный способ основан на применении доступных реактивов и прост в исполнении.

1. Способ определения содержания фтор-ионов в кислых окислительных растворах весовым методом, о тл ичающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, образец известной массы из титана или его сплавов выдерживают в исследуе

6 мом растворе, высушивают, измеряют убыль массы и по убыли массы определяют содержание фтор-ионов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образец известной массы из титана или его сплавов выдерживают s исследуемом растворе

30 — 60 мин при 60 — 90 C.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1Р l. Киселева E. К. Анализ фторсодержащих соединений. М., 1960, с. 60.

2. Николаев Н. С. и др. Аналитическая химия фтора. M., 1970, с. 75 — 77 (прототип).