Способ определения карбонатного марганца
Союз Советскик
Социелистическик
Республик
О П < : А Й Е i i708224
ИЗОБРЕТЕИ ИЯ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 14.04.77 (2E ) 2475060/23-26 (51)М. Кд.
С 01 Й З1/16
С 01 8 45/00 с присоединением заявки И
Гасударственный комитет
СССР ав делим изобретений и открытий (23) ПРиоритет
Опубликовано 05.01.80. Бюллетень И 1
Дата опубликования описания 08.01.80 (63) УДК 54З.24:.:546. 71 1 (088.8 2 (72) Авторы изобретения
N. И. Попова А. С. Рылькова и Г. Л. Муховик
Научно-исследовательсктй и проектный институт по обогащению и агломерации руд черных металтюв (71) Заявитель
< 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО МАРГАНЦА
Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбонатного марганца в карбонатных и карбонатно-окисных марганцевых рудах.
Известны способы определения карбо5 натного марганца с использованием в качестве растворителя 10% раствора хлористого аммония в З% аммиаке, 6 И раствора сернокислого аммония, 5% раствора трилона Б в 0,5% едком натре. Способы, дают большую погрешность и плохую сходимость результатов (11.
Известен способ определения марганца в карбонатных породах путем разложения образца при нагревании и воздейст-, вии разбавленным раствором азотной кислоты с последующим аналиж; одним из известных методов. Однако азотная кислота в известном способе растворяет не только карбонатные минералы марганца, тп но и окисные > а также соединения железа и другие минералы,входящие в состав карбонатных пород и не является селективным растворителем для определения только карбонатного марганца из всего состава марганца марганцевой руды (2).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ определения карбонатного марганца, включающий раст-. ворение навески в 1%- растворе уксусной кислоты и затем в 8 Я растворе серной кислоты, окисление марганца персульфатом аммония, титрование марганца
0,1 8 раствором соли Мора с индикатором и расчет содержания карбонатного марганца (3), Способ дает. завышенные на 2-3% реэультатьr за счет растворетптя с карбонатным марганцем эакиси марганцаокисных минералов (псиломелана, манганита,.
E.
Кроме того, способ сложен, так как предусматривает большое количество операций.
Целью изобретения является повышение точности и упрощение определения карбонатного марганца.
708224
Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем растворение навески и титрование марганца с последующим расчетом содержания марганца, в качестве растворителя используют 0,20,3 N раствор азотной кислоты.
При концентрапии азотной кислоты ,0,2-0,3 N растворимость карбонатных марганцевых минералов максимальна, причем увеличения растворимости в этом ин- 0 тервале концентрации уже не наблюдается.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
К навеске руды 0,2 r, измельченной до. 0,074 мм, приливают 50 мл 0,2М раствора азотной кислоты и растворяют при перемешивании на мешалке 1 ч, 30 мин. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан на 250 мл, осадок промывают 3-4 раза дистиллированной водой. 0
Фильтрат упаривают досуха. Остаток обрабатывают дважды соляной кислотой для удаления азотной кислоты, затем приливают 2 мл концентрированной соляной кислоты, 20-30 мл воды, добавляют 20г 25 пирофосфата натрия, разбавляют водой,, .до 100 мл и титруют марганец раствором перманганата калия потенциометрическим методом.
Содержание марганца вычисляют по формуле: /а ми = Т. — титр раствора ICt4nOq, r Mn p — навеска руды, г. Таким образом, именно постоянная и точная концентрация азотной кислоты (0,2-0,3 N, селективно растворяет карбонатные минералы при минимальном растворении сопутствующих минералов. Установленная концентрация селективного растворителя в указанных условиях, возможность в данном случае THTpoBBTb перешедший в раствор марганец потенциометрическим методом позволяет определять карбонатные минералы марганца с точностью (1-370 отн.), намного превышающей допустимую (l0% отн.) точность определения в фазовом анализе. В таблице приведены результаты определения карбонатного марганца. о Ol +1 Я hl о +(t 0) о о! 1 (C» о о (D Ф о. 1-» С 3 +(oj СЯ { о (Q СЯ о 1 ««« о о Я о 1 . ! Г Cb Т» о о 1-» (О fQ (0 i о» о о о о YJ о z о М «>. Ж 4 "o Ь И « о" Э Л « - u I» С Ъ о у "o г. Ь „ o Ы Ц (Q х оо ii б о а Д 65 (С) 1 л о g o „o (3 н А д (((© Б х R ч g 3 3 к Я Д 5 (: .( й i 1 (Q 1 СЯ о о о о (Q О1 О (0 CD Ф CD. (0 0) Я "(1 в (0 Ф-1 ) (0 (Q,,Р с4 ;- о 5 У. оо Е Е. 708224 7 . 708224 8 Предлагаемый способ отличается более л и ч а ю шийся тем, что, с целью высокой точностью определения содержа- повышения точности и упрощения анализа, ния карбонатного марганца в марганцевых в качестве растворителя используют 0,2рудах (см. таблицу). Максимальная раст- 0,3 И раствора азотной кислоты. воримость окисных минералов при опреде- Источники информации, ленин карбонатного марганца предлагае- принятые во внжлание при экспертизе мым способом — 1% абс. 1 - Мильнер Р. С. Фазовыи Способ предназначен для анализа мар- кий анализ руд и минералов, Л., ЛГУ, ганцевых руд и обеспечивает быстроту 1962. и высокую точность определения. 2. Пономарев A. И. Методы химического анализа силикатных и карбонатных горных пород АН СССР, М., 3 9 61, Формула изобретения с.380 3. Федоров N. H. и др. Фазовый хи, Способ определения карбонатного мар" 5 мический анализ руд черных металлов ганца, включающий растворение навески и продуктов их переработки, M., "Недра". и последующее титрование раствора, о т- 1972, (прототип). Составитель А Жаворонкова Репактор H. Хайтовская Техред, М. Петко Корректор О. Ковинска» Заказ 8475/37 Тираж 10 19, Подписное lLHHHHH Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035,— Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
