Способ регенерации ионитов, насыщенных сурьмой

 

О П И С ЖЯ Й- Союз Советских

Соцналнстнческих

Республик

< ц713573

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 251177(21)2569658/23-26 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 050180. Бюллетень Йо 5

Дата опубликования описания 050280 (51)М. Кл.2

В 01 D 15/04//

С 01 В 29/00

Государственный комитет

СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 661.183..12(088.8) (72) Авторы изобретения

H.ß. Любман, Г.К. Имангазиева, л.у. Махмудова и В.И. Лобанов

Государственный научно-исследовательский и проектный институт по обогащению руд цветных металлов Каэмеханобр (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРаЦИИ ИОНИТОВ, Н СЬПЦЕННЫХ СУРЬМОЙ

Изобретение относится к способу регенерации ионообменников, в частности, к способу регенерации ионитов, насыщенных сурьмой, и может

5 быть использовано в ионообменной технологии, например, в процессах выделения сурьмы иэ технологических растворов на стадии элюирования сурьмы,иэ отработанных ионитов.

Известен способ регенерации сурьмы иэ катионита с помощью 0,4Ъ винной кислоты, подкисленной соляной кислотой до pH l (1). Применение дефицитного и дорогостоящего реактива — винной кислоты не позволяет использовать этот способ в технологических процессах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ уеге-2 нерации ионитов, насыщенных сурьмой, с помощью раствора соляной кислоты, включающий их обработку до и после пропускания солянокислого раствора водой для предотвращения смешения компонентов исходного раствора с элюирующим (2) °

Однако прн осуществлении такого способа имеют мое о снижение десорбирующей активности злюента вследтвие разбавления его водой, безвозвратные потери элюента, оставшегося в слое ионита после его регенерации и невысокая степень концентрирования сурьмы в элюате и регенерации ионита.

Цель изобретения — повышение степени регенерации ионита, снижение расхода элюента, а также повышение концентрации сурьмы в элюате.

Это достигается тем, что при регенерации ионитов, насыщенных сурьмой, с использованием в качестве элюента солянокислых растворов, обработку ионитов до и после пропускания элюента ведут .20-40% раствором серной кислоты со скоростью его пропускания 20-25 уд .об/ч.

При этом основной элюирующий раствор вытесняет эадер><ивающуюся промывную серную кислоту, практически не меняя своего состава. Последнее обусловливается тем, что серная кислота в фазе ионита, насыщенного сурьмой, проявляет высокое сродство к воде, в результате солянокислый элюент, контактируя с промывной серной кислотой, не смешивается с нею, а вытесняет ее из ионообменного слоя. Таким îбр. -:ом, серно" 1 35? 3

Степень регенерации,%

20%

Н SO

С, г/л

0,5

Кислотность

1-го объема фильтра,(Н) 5,7 содержание хлорида, г/л

210

Р удельного объема элюата

ЗОВ

Н2 Б04

Степень регенерации,Ъ

11т

0,8 0,5 98,1

0,5 23,4

3,0

С,г/л

g ->

КИСЛОТНОСТЬ

1-го объема фильтрата,Н

6,0

220 содержание хлорида г/.л кислотная промывка, предотвращая смешение сорбционного и регенерационного потоков, одновременно способствует проявлению десорбирующей активности солянокислого элюента.

Примен ятельно к очистке мецного электролита сернокислотная промывка выгодна еще и тем, что задержанный в слое ионита электролит не разбавляется, и его можно возвращать в процессе электрического рафинирования.

Сернокислотной промывкой после обработки основным элюирующим раствором обеспечивается интенсивное вытеснение задерживаемого в слое солянокислого элюента. ВЫтесненный элюент по составу близок к исходному и его можно снова использовать в регенерационном процессе, тогда как водная промывка приводит к потере злюента, задержанного в слое ионита. Таким образом, промывка серной кислотой после пропускания основного егенерирующего раствора повышает степень использования элюента и сокращает его расход.

Пример. Исходный сернокис- 25 лотный раствор со скоростью 30 л/час и с концентрацией сурьмы 0,6 г/л пропускают через ионообменную колонну, заполненную 1 л смолы полифенольного типа.

Далее через насыщенный сурьмой катионит пропускают 20-40% раствор серной кислоты в количестве 5 удель. ных объемов, затем такое же количество соляной кислоты концентрацией 200-300 г/л в конце опять пропускают 20-40% раствор серной кислоты в количестве 2-3 удельных объемов. Скорости пропускания сернокислых растворов составляют при этом 20-25 уд.об/ч — а скорость пропускания солянокислого — 1

1,5 уд.об/ч.

В таблице приведены результаты сравнительной проверки эффективности описываемого способа. Селективные к сурьме фосфорнокислый катионит

КФП-12 и пирокатехинформальдегидную смолу ПК-С насыщали сурьмой путем пропускания через 1 л смолы 100 л раствора, содержащего 150 г/л серной кислоты и 0,6 г/л сурьмы. Затем через катионит пропускали соответствующие промывные растворы, элюирующий раствор соляной кислоты с концентрацией 250 г/л и вновь промывные растворы. Скорости пропускания растворов во всех опытах были идентичными. Во время прохождения опытов замеряли концентрацию сурьмы (С ) по фракциям злюата через каждый объем, а также содержание хлоридов и кислотность первого (после промывки) объема фильтрата, которая является показателем его десорбирующей активности.

18,1 8,1 0,9 0,6 98,1

713573

Продолжение табл.1

1 з (П„ЯО, объема 1

4 элюата

Степень

I l.1 IV V регенерации,Ъ

С г/л

0,7 ° 24,1

2,5 0,7 0,4 9й,6

6,5

230 содержание хлорида,г/л

Р удельного объема элюата

С, г/л

Н О

2,7

100

9 удельного объема элюата

Степень

V регенерации,Ъ

5 305

Н SO C г/л

17,4

2,0 0,4 98,0

0,3

5,3 кислотность

1-го объема фильтрата,Н 611 содержание 210 хлорида,г/л удельного объема элюата

6 H О

С г/л

2,3

Tl р и м е ч а н-и е. Опыты 1-4 получены при испытании катионита

HK-С, а 5,6 — при испытании — КФП вЂ” 12. ки слотност ь

1-го объема фильтрата, (Н) кислотность

1-го объема .фильтрата, Н содержание хлорида, г/л кислотность

1 — го объема фильтрата,Н содер> ание хлорида, г/л

Степень

I II III EV V VI VII VIII регенерации,%

0,5 4,3 7,7 8,1 1,8 1,6 1,5 1,2 93,0

II III IV V VI VII VIII Степень регенерации,%

0,3 о2,1 3,5 9,1 5,6 1,2 l,l 0,9 91,8

; 4 я

Анализ представленных ь таблице данных показывает, что для регенерации ионитов по описываемому способу необходимо 4 удельных объема солянокислого элюента, при этом достигается примерно 30-кратное концентрирование сурьмы в элюате, в то время как по известному способу соответствующие величины будут иметь значение 9 и 11.

Кроме того, получаемые после применения сернокислотной промывки объемы фильтратов сохраняют десорбирующую активность благодаря высокой концентрации в них хлоридов (210-230 г/л), а после водной промывки часть элюента теряется, так КаК происходит разбавление соляной кислоты до концентрации .ее

80-100 r/ë.

Таким образом, предложенный способ более чем в два раза снижает расход солянокислого элюента, в три раза повышает концентрирование сурьмы и на 5-7% повышает степень регенерации НоННТоВ благоцаря чему он может найти широкое примене713573 ние при ионообменной переработке

"-урьменосодержащих растворов.

Формула изобретения

1. Способ регенерации ионитов, насыщенных сурьмой, с использованием в качестве элюента солянокислых растворов, включающий их обработку до и после пропускания элюента промывными растворами, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени регенерации ионита, снижения расхода элюента, а также гавыиения концентрации сурьмы и элюате, в качестве промывных растворов используют серную кислоту при скорости ее пропускания 20-25 уд.o6/÷.

15 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что берут 20-40% раствор серной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе () 1. Eimura К., et.aI. д. Chem

soc. Japan, Pure сйеп1. sect 74, 305

1953.

2. авторское свидетельство СССР

1б 392125, кл. С 22 В 30/02, 1974 (прототип) .

Заказ 9160/2 Тираж 809

ЦНИИПИ Государственного комитета;.,"CP но делам изобретений и открытий

113035, Москва -35, Раушская наб. д. 4„/5

Подписное

Филиал Г1ПП Патент, г. Ужгород, vè. 11рр>ектная, 4 оставитель P . Пензии реаактор Е. Серебрянский Татре!! N.!!!-.òêî КорректорЮ.Макаре!!ко