Способ определения коэффициента диффузии газа в твердых телах

 

ОП ИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиии

Социаиистичесиин

Респубиии

»» 714240 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.1 2.7 6 (21) 2429981/18-25 (51)M. Кл. 01 Й 13/00 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Геаудеретееиньб кеинтет

ВСТР

Ве а@ми нзееретеннй и еткрытив

Опубликовано 05.02..80. Бюллетень М 5

Дата опубликования описания 07.02.80 (53) УДК 54З .542 (088.8 ) (72) Автор изобретения

А. Л. Суворов (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИБИЕНТА

ДИФФУЗИИ ГАЗА В ТВЕРДЫХ ТЕЛАХ

Изобретение относится к области экспер- ментального исследования кинетики процессов в кристаллических твердых телах, в частности, к измерению коэффициента диффузии.

Известен способ определения коэф- . фициента диффузии методом послойного анализа образца Pj .

Однако для этого способа характерны большая трудоемкость, невысокая точность, сложнссть параллельного мик-, роскопического анализа кристаллической структуры.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ, включающий насыщение образца ионами газа с последующим нагревом при линейно возрастающей температуре и регистрацию выделяющегося газа 123.

Однако для этого способа характерна сложность всей процедуры, исследования и отсутствие возможности установления однозначного соответствия между значениями коэффициента диффузии и типом присутствующих в образце дефектов кристаллического строения, Цель изобретения - выявление влияния дефектов кристаллической структуры на коэффициент диффузии.

Это достигается тем, что насьпцение проводят в автоионном микроскопе, который наполняют исследуемым газом до давления 10" мм рт ст., и подают на образец отрицательный потенциал, необходимый для создания автоэлектронной эмиссии. Затем газ удаляют, полярность нотенпиала, приложенного к образцу, меняют на положительную, образец

15 нагревают с линейно возрастающей температурой, непрерывно регистрируя при этом автоионный ток. При каждом резком увеличении тока нагрев приостанав ливают, образец охлаждают до температуры менее 80 К, фиксируя закалкой о дефекты кристаллического строения, после чего наполняют микроскоп изображающим газом и регистрируют автоионное изображение поверхности. По

7142

30

3, этому .изображению, определяют тип дефектов, для которых по известным со отношениям рассчичъцьают коэффициент диффузии.

Способ осуществляется следующим об5 разом.

В автоионном микроскопе получается и регистрируется автоионное изображение пред- варительно очищенной электрическим полем исходной поверхности образца. Затем изображающий газ удаляется и автоионный микроскоп наполняется исследуемым

-4 газом до давления 10 мм.рт.ст. После этого на образец подается отрицатель ный потенциал, достаточный для создания автоэлектронной эмиссии. Эмитти руемые образцом электроны ускоряются в пространстве — анод - прозрачйое проводящее покрытие флуоресцирующего экрана автоионного микроскопа, ионн зируя на своем пути атомы и молекулы газа. Образующие ионы ускоряются в обратном направлении и бомбардируют поверхность образца. Конфигурация электрического поля в микроскопе и его черезвычайно высокая неоднородность у поверхности образца прйводит. к тому, что практически все образующиеся ионы бомбардируют наибольшую "рабочую поверхность образца, т,в. поверхность, отображаемую в автоионном микроскопе, В результате создается плотность ионного тока поряцка 10 ионов (см2 в современных инжекторах и ускорителях не реализуется). Затем напряжение с образца снимается, исследуемый газ удаляется и заменяется изоб-ражающим, на образец подае1ся положительный потенциал, регистрируется автоионное изображение исходной по40 верхности образца после ее насышения ионами газа. После этого изображающий газ также удаляется и при потенциале образца, соответствующем автоионизации, анализируемого газа начинается нагрев образца с линейно возрастающей температурой, при непрерывной фиксации ионного тока между образцом и анодом.

При нагреве образца внедренный газ диффундирует к его поверхности, выделяет50 ся, автоионизируется в сильном электрическом поле у поверхности и ускоряется к аноцу. По мере нагрева образца происходит перераспределение присутствуюших в нем дефектов кристаллического строения и их частичный отжиг (удаление). Удаление того или иного типа дефектов приводит к существенно40, 4

Mg к эффициенту диффузии, что прояа ляе"я резким увеличением ав ионного тока (количества выделяющегося из образца газа). При появлении указанных резких изменений тока нагрев образца приостанавливается, образец охлаждается до температуры менее 80 К. При о этом закалкой фиксируются оставшиеся дефекты кристаллического строения, и автоианный микроскоп заполняется изображаюшим газом. Затем, регистрируется автоионное изображение поверхf ности образца, изображающий газ удаляется и продолжается нагрев образца.

Путем анализа и сравнения полученных таким образом автоионных изображений, устанавливается тип дефектов, присутствующих, в образце при той или иной температуре, а соответствующие значения коэффициента диффузии рассчитываются по известным соотношениям..

Использование способа позволяет определять коэффициент диффузии и его зависимость от типа присутствующих в образце дефектов кристаллического строения. Способ позволяет проводить измерейия при больших дозах насыщения образца газом, варьировать глубину залегания слоя внедренного газа. Положительным является тот факт, что анализу подвергаются практически все атомы и молекулы газа, выходящего из образца. Периодический микроскопический контроль состояния кристалли- . ческой решетки образца проводится с атомарным разрешением, т.е. позволяет выявить все типы существующих дефектов.

Г формула изобретении

Способ определения коэффициента диффузии газа в твердых телах путем насышения образца ионами газа с последующим нагревом при линейно возрастан;щей температуре и регистрации выделяющегосй газа, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью выявления влияния дефектов кристаллической структуры на коэффициент диффузии, насыщение проводят в автоионном микроскопе, который наполняют исследуемым газом до давления 10 мм.рт.ст., и подают

«с на образец отрицательный потенциал, необходимый для создания автоэлектронной эмиссии, затем газ удаляют, полярность потенциала, приложенного к образцу, меняют на положительную, образец нагревают с линейно возрастающей

5 . 71 температурой, непрерывно регистрируя при этом автоионный ток, а при каждом резком увеличении тока нагрев приостнавлнвают, образед аклаждают до температуры менее 80 К, фиксируя закалО кой дефекты кристаллического с;гроения, после чего наполняют микроскоп изображающим газом, регистрируют автойод ное изображение поверхности, по этому нзоьра жению определяют тип дефектов,4240 6 для ко пэрых по известным соот юшениям рассчитывают коэффициент диффузии.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1..Вэррер P, «Диффузия в твердых телах", Иностранная литература, М., 1942 с, 85.

2 @hi(mett Ф.5 ЙеЬоп%.5., Зад. еИес1, 1о 1972, 14, р. 249 (прототип).

Составитель С. Беловодченко

Редактор Л. Виноградов Техред И. Асталош. Корректор H. Задерновская

Заказ 9274/38 Тираж /g/Д Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., а. 4/,>

Филиал ППП «Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4