Устройство для определения теплоемкости материалов

 

(72) Авторы изобретения

А, В. Золотухин, М. Е. Гуревич, Л. H. Лариков, A. И. Носарь, A, Q. Евпрев и B. П. Скворчук (7> ) Заявитедь Опытно-конструкторское технологическое бюро института металлофизики АН Украинской CCP (54) УСТРС@СТВО ЛЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЙ ТЕПЛОЕМКССТИ

МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к устройствам для определения термических свойств ма териалов, а именно, к устройствам для определения, удельной теплоемкости, может найти применение в приборостроении, машиностроении и экспериментальной тех нике.

Известны теплопроводящие калориметры Ткана-Кальве. Для измерения теплоемкости соединяют между собой два одинаковых калориметрических элемента теп- лопроводннком — измерителем теплового потока, Теплоемкость исследуемого ртцриала определяют но отйошению к эталону (теплоемкость которого известна) по разности тепловых потоков от камер в квазиизометрических условиях (1), Известные устройства имеют следующие недостатки: высокие требования к поддержанию изотермических условий в калориметрической камере; низкая произ водительность, связанная с длительностью установления изотермического режима

Известно также устройство, реализующее принцип адиабатной калориметрцн, cogep- . жащее калориметрический блок с теплоуправпяемымн экранами, внутри которых размещается образеп, нагреватель образна, задатчнк программы и измеритель температуры образна, связанные с нагревателем образна через схему сравнения, вариатор мошности и измеритель монптости, регистратор, ко входу которого подключен измеритель температуры образпа 2 .

Недостатками. этого устройства являщтся: неучет тенловой инерпионностн калориметрнческой системы, в результате косвенного обогрева образна (нагревателем сопротивления), которая приводит K существенной ошибке измерений, в особенности в сканирующем режиме. Эта ошибка вызвана тем, что компенсация выделенного (поглощенного) и результате, например, фазового превращения, тепла запаздывает по отношению к программно« му изменению температуры.

3 717

КрОме того, не предусмотрена регистрация зависимости теплоемкости Ср температуры Т, прибором регистрируется температура в зависимости от времени, а температурная зависимость Ср определяется в результате машинной обработки.

Пель предлагаемого изобретения — повышение точности измерений за счет учета тепловой инерционности и регистрация температурной зависимости истинной теп- to лоемкости материалов, Для этого устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметрический блок с теплоуправляемыми экранами, внутри которых размещает- 15 ся образец, нагреватель образца, задатчик программы и измеритель температуры образца, связанные с нагревателем образца через схему сравнения, вариатор мощности и измеритель мощности, регист- 20 ректор, ко входу которого подключен изме ритель температуры образца - задатчик программы связан со вторым входом регистратора, через включенные последовательно дифференцирующий блок, суммирую- 5 ший блок и блок деления, выход схемы сравнения связан со вторым входом сум.мирующего блока через второй дифферепцируюший блок и нормально закрытые контакты исполнительного реле, а также че- З0 — рез нормально открытые контакты испол нительного реле со входом втброго сум-. мирующего блока, ко второму входу второго суммирующего блока подключен измеритель температуры с бразца, ко второму входу З блока деления подключен измеритель мощности, а параллельно выходу второго дифференцирующего блока подключен фазо чувствительный блок и исполнительное реле.

Блок-схема предлагаемого устройства изображена на чертеже. т

Устройство содержит калориметр 1 с двумя теплоизолирующими оболочками 2 и 3, в который помещен образец 4, нагре-45 ватель 5 образца, измеритель 6 разности температур (образец — первая теплоизолируюшая оболочка), измеритель 7 температуры образца, регулятор 8 температуры первой теплоизолирующей оболочки; измеритель 9 разности температур первой и второй теплоизолирующих оболочек, регулятор 10 температуры второй теплоизолирующей оболочки, задатчик 11 про1рвмм ы, блок 12 сравнения, вариатор

13 мощности, измеритель 14 мощности, суммирующий блок 15, дифференпируюший блок 16, блок 17 деления, второй дифферен638 4 пирующий блок 18, второй суммирую|цпй блок

19, регистратор 20, фазочувствительный блок 21, нормально закрытые контакты исполнительного реле 22, нормально открытые контакты исполнительного реле 23, исполнительное реле 24.

Работа калориметра основана на регистрации мощности нагрева образца P(t) внутренним электронагревателем в адиабатических условиях, создаваемых управляемыми теплоизолирующими экранами (температуру которых автоматически поддерживают, равной температуре образца). Измерения проводят в режиме нагрев или охлаждение с постоянной скоростью ь = — = const

AT сЛ»

При этом в соответствии с определением:

Ср(т) = .„ B случае выделения или поглошениятепла в исследуемом образце, например, вследствие протекания фазовых превращений в материале, происходит отклонение температуры от заданной на величину ьТ за счет термической инертности систе мы.

При этом без введения коррекции температурная зависимость теплоемкости находится в соответствии с изменением измеряемой мощностью обогрева P (t ) и скоростью нагрева Ь (»): ср(т) = Ей

Ь ф. Ь (»)=b(() аТ

dt 1 (2) причем ср (т-д т ) = (»)

Ь

Устройство работает следующим образом. где а т — отклонение температуры от программной.

Истиннбе значение температурной зависимости теплоемкости дается выражением: ср(т)„,сяс т (3) с ° »

Коррекцию измеряемой величины Р (») по производной от аТ проводят при. д т >О с4 Т сна

Если же, — 0 коррекцию провоdt ) дят путем сдвига по времени, эквивалентного сдвигу по температуре на a,Ò .

Это следует из того, что:

Ср(T) Р ») Р (»+ с) (4) ь ь

638 6

Если же сигнал дифференцирующего блока Т<0, фаэочувствительный блок 21 меряемой величине на

1 д т внеь+ „, 5 717

Алгебраически суммированный сигнал задатчика 11 программы и измерителя температуры образца с выхода .схемы 12 сравнения подается на вариатор 13 мощности. С помощью вариатора 13 мощности производится нагрев образца, измеритель 14 мощности фиксирует расходуемую мощность, При этом автоматически создаются адиабатические условия образ ца благодаря сигналам измерителей 6 и ià

9 разности температур (образец - первая теплоизолирующая оболочка и первой и второй теплоизолирующих оболоче ) на вход соответствующих терморегуляторов 8 и 10, При выполнении режима нагрева об-. разца от задатчика 11 программы, с повышением температуры образца изменяется мощность нагревателя Р . При этом измеритель 14 мощности формирует сигнал, пропорциональный (при соблюдении адиабатических условий) теплоемкости материала образца.

Так как данный процесс измерения ! теплоемкости происходит в динамическом режиме, возникают искажения записи ис25 тинной теплоемкости по амплитуде и фа-! зе, особенно во время выделения или поглощения тепла в образце, либо резком изменении его теплоемкости, например, в случае фазовых превращений, Для коррекции записи теплоемкости устройства реализуют следующий алгоритм регистрации, Сигнал с выхода блока 12 сравнения контура регулирования температуры образца 35 поступает на дифференцирующий блок 18, с выхода которого сигнал поступает на фазочувствительцый блок 21 и суммирующий блок 15, на второй вход суммирующего блока поступает сигнал„пропорцио40 нальный скорости нагрева, с программного задатчика 11 через дифференцирующий блок 16. С выхода суммирующего блока сигнал поступает на вход знаменателя блока 17 деления, на второй вход (числи45 теля) блока деления поступает сигнал измерителя 14 мощности. Если сигнал дифференцирующего блоке 18 — > 0, clhÒ c3t фазочувствительный блок 21 находится в таком положении, когда исполнительное реле 24 не включено и с выхода блока деления на один вход регистратора 20 поr/ стугает сигнал, равный р ), а

ДаТ 55 б1 на другой сигчал измерителя температуры образца Т, т. е, реализуется запись теплоемкооти по формуле (3).

rtepexoliHT в противоположное положение и включает исполнительное реле 24. Тогда на один вход регистратора поступает сигнал с выхода блока деления, равный

p (t) ,.a на другой Т вЂ” ьТ с выхода Ь суммирующей схемы 19 так как контакты реле 22 размыкаются, а контакты 23 замыкаются, т.е, реализуется запись теплоемкости по формуле (5), это наглядно поясняется на чертеже.

Таким образом, предлагаемое устройство позволяет получить истинную величину и распределение по температуре теплоемкости за счет введения коррекции по температуре на величину ЛТ (< ) и по иэобходимый момент времени. Следовательно, устройство позволяет с высокой точностью регистрировать температурную завис мастьHQTHBHON плоемкостн Ср материал! в в широком температурном диапазоне. Использование новых элементов — блоka деления, дифференцирующих блоков, фазочувствительного блока, исполнительного Реле и сумматоров,а также связей <, ежду ними и уже известными блоками, выгодно отличает предла1 аемое устройство.

В результате применения изобретения повышается точность результатов, упрощается процесс измерения и сокращает- ся время егб проведения.

Устройство может найти применение при разработке теплофизических приборов, в практике как прецезионных, так и массовых измерений. формула изобрел ения Устройство для определения теплоемкости материалов, содержащее калориметрический блок с тепловыми управляемыми экранами, внутри которых размещается образец, нагреватель образца, эадатчик программы и измеритель температуры образца, связанные с нагревателем образца через схему сравнения, вариатор мощности и измеритель мощности, регистратор, ко входу которого подключен измеритель температуры образца, о т л и ч а ю m eе с я тем, что, с целью повышения точности за счет учета тепловой инерционнос7 7176 ти и регистрации темнературной зависимосTB теплоемкости " задатчнк" программы свя зан со вторым входом регистратора через включенные последовательно днфференцирующий блок, суммирующий блок и блок деления, выход схемы сравнения связан со вторым входом суммирующего блока через второй дифференцирующцй 6It0K и нормально закрытые контакты исполнительного реле, а также через нормально откры- 10 тые контакты исполнительного реле с входом второго суммирующего блока, ко второму входу второго суммирующего блока подключен измеритель температуры з

БНИИПИ Заказ 9831/60 Тираж 1019 Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Г

-L !

I !

38 8 образца, ко второму входу блока деления подключен измеритель мощности, а па- раллельно выходу второго дифференцирующего блока подключены последовательно фазочувствительный блок и исполнительное реле, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Кальве Э„Прайт А. Микрокалориметрия, М., Иностранная литература", 1963, с. 3-7.

2. Патент Франции № 7032988, кл. g 01 Й 25/00, опублик. 04.04.1972,