Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>720409

r (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заяалеио 16.1277 (21) 2554770/23-04 (51)М. Кл.2

G 03 С 1/02 с присоедииеимем заявим Ио (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликоааио 050380. S nme e b 80

Дата опубликования описания 050380 (53) УДЫ 77.021.11 (088. 8) (72) Авторы . изобретения

l0.A. Бреслав, В.В, Пейсахов и Д.И. Тихоненкова

Всесоюзный государственный научно-исследовательский и .проектный институт химико-фотографической промышленности (71) За я в ител ь (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОЙ

ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ

Изобретение относится к способу изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии, которая может быть использована для получения черно-белых, цветных, прямых позитивных и диффузионных светочувствительных материалов с пониженным содержанием галогенида серебра.

Наиболее близким к изобретению является способ изготовления галоген» серебряной фотографической эмульсии, заключающийся в том, что водную суспензию нерастворимого в воде неорганического адсорбента обрабатывают раствором азотнокислого серебра и >5 полученную таким образом импрегнированную форму адсорбента обрабатывают раствором водорастворимой соли, содержашей ионы галогена, после чего в полученную суспенэию добавляют 2Q водный раствор желатины и суспенэию подвергают обшепринятым операциям химической и спектральной сенсибили. зации (1).

В качестве адсорбентов применяют синтетические цеолиты, а в качестве водорастворимых солей — хлориды аммония, кадмия, титана, свинца; бромиды кадмия, меди, титана; йодиды цинка и этиламина. 3() Однако эмульсия, изготовленная известным способом, имеет повышенный уровень вуали и недостаточную максимальную плотность полученного иэображения. Кроме того, технология изготовления эмульсии предусматривает применение синтетических цеолитов повышенной чистоты и является многостадийной и сложной.

Целью изобретения является снижение уровня вуали, увеличение максимальной оптической плотности изображения и упрощение технологии изготовления эмульсии.

Эта цель достигается тем, что галогенсеребряную фотографическую эмульсию получают введением в водный раствор желатины галогенида шелочного металла до получения насыщенного раствора, с последуюшим пересышением раствора до образования суспензии и введением в суспензию азотнокислого серебра и галогенида щелочного металла.

Пересышение осушествляют различными известными способами: упаривакием в вакууме или при нормальном

,давлении либо охлаждением, С целью получения суспензии галогенида шелочного металла с раэме720409 Г 1

Прототип

1,.5 — 2 0

0,3-0,4

5,20

0,8?

3,0

0,09

0,05

0,07

0,01

0,10

3,. 0

1,9

) 3,0

3,61 3с0

90 4„80

0 2

4,0

2,95 ром частиц 0,01-1 мкм пересыщение производят упариванием в вакууме.

С целью получения суспензии галогенида щелочного металла с размером частиц 0,1-10 мкм пересыщение осуществляют упариванием при нормальном давлении и нагревании или охлаждением.

В качестве галогенидов щелочных

Металлов используют хлориды, бромиды или йодиды лития, натрия, калия, рубидия или цезия.

Введение аэотнокислого серебра и галогенида щелочного металла можно осуществить любым известным в технологии фотографических эмульсий способом: одноструйным, двухструйным или дробным. 15

Пример 1. 54 г бромистого натрия растворяют в 46 мл водно-желатинового раствора, содержащего о

1 вес.В желатины, при 60 С. При интенсивном перемешивании полученный 20 раствор охлаждают в течение 60 мин о до 40 С. Затем в течение 30 мин к полученной суспензии бромистого натрия в водно-желатиновом растворе одновременно прибавляют со скоро- 5 стью 1,8 мл/мин раствор азотнокислого серебра концентрации 0,5 М и раствор бромистого натрия концентрации 0,5 М. Полученную эмульсию промывают, вводят добавочную желатину и доводят значения pBr до 3,0 и рН до 7,0. Затем эмульсию подвергают сернистой сенсибилизации в присутствии тиосульфата натрия, поливают на стеклянные пластины, экспонируют ,Ъ3 на сенситометре ФСР-4 и проявляют в обычном метол-гидрохиноновом проО явителе при 20 С.

Сенситометрические свойства эмульсии, =интезированной указанным способом, приведены в таблице.

П р е р 2. 54 г бромистого натрия растворяют в 46 мл водноИэ представленного в таблице следует, что плотность вуали предлагаемой эмульсии в 30-40 раз меньше, а максимальная оптическая плотность в 1,5-2,0 раза больше, чем в прототипе; кроме того, предлагаемый спожелатинового раствора, содержащего вес.Ъ желатины, при 50 С. Полученный насыщенный раствор помещают в вакуумно-выпарной аппарат и в течение 75 мин проводят упаривание при о

50 С и давлении 100 мм рт.ст.Затем на полученных микрокристаллах бромистого натрия проводят кристаллизацию бромистого серебра, как в примере 1.

Сенситометрические свойства полученной эмульсии приведены в таблице.

Пример 3. 31 3 г хлористого калия растворяют в 68,7 мл водножелатинового раствора, содержащего

1 вес.% желатины, при 60 С.

Далее, как в примере 1 ° Сенситометрические свойства приведены в таблице °

Пример 4. 54 г бромистого натрия растворяют в 46 мл водножелатинового раствора, содержащего

1 вес.Ъ желатины, при 60 С. При интенсивном перемешивании охлаждают раствор 30 мин до 40 С. Затем к полученной суспензии бромистого натрия в водно-желатиновом растворе одновременно прибавляют со скоростью

1,8 м.-,/мин растворы азотнокислого серебра концентрации 0,5 М и раствор йоцида натрия концентрации 0,5 М

30 мин, Далее, как в примере 1, Сенситометрические свойства приведены в таблице.

Пример 5. 68 г бромистого рубидия растворяют в 32 мл водножелатинового раствора, содержащего о

1 вес.Ъ желатины, при 60 С, Далее, как в примере 1. Сенситометрические свойства приведены в таблице.

Аналогичные результаты получают, .ñïoëü3óÿ суспензии йодистого или хлористот о натрия, босмистого и йодистого калия, бромистого, хлористого и йодистого лития и цезия, соб позволяет значительно упростить технологию изготовления эмульсии, так как не предусматpã!Рает применение синтетических цеолитов повышенной чистоты, изготовление которых является многостадийным.

720409

Формула изобретения

Составитель ь ° матросов

Редактор E. Хорина Техред О.Легеэа Корректор Ю. Макаренко

Тираж 526 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Заказ 10216/33

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4

1. Способ изготовления галогенсеребряной фотографической эмульсии с использованием водного раствора желатины и азотнокислого серебра, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью снижения уровня вуали и увеличения максимальной оптической плотности, упрощения технологии изготовления эмульсии, в водный раствор жела ны вводят галогенид щелочного металла до образования насыщенного раствора, с последующим пересыщением раствора до образования суспенэии и введением в нее аэотнокислого серебра и галогенида щелоч- t$ ного металла.

2. Способ по -п.1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения мелкозернистой суспензии галогенида щелочного металла с размером gg частиц 0,01-1 мкм, пересыщение осуществляют упариванием в вакууме, 3. Способ по п.1, о т л н ч а юш и и с я тем, что, с целью получения крупнозернистой суспенэии галогенида щелочного металла с размером частиц 0,1-10 мкм, пересыщение осуществляют упариванием при нормальногл давлении и нагревании или охлаждении.

4. Способ по пп. 1-3, о т л ич а ю шийся тем, что в качестве галогенида щелочного металла используют хлориды, бромиды или йодиды калия> лития, натрия, рубидия или цезия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Выложенная заявка Японии

Р 102328, кл. 103 В 11, опублик.

13.08,75 (прототип) .