Способ получения био(тиоароил) дисульфидов

 

«» 721423

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

+ "Ь ф1 1 ::„ ,/ й

1 т (51) М. Кл.2 -" (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 1211,77 (21) 2551714/23-04 с присоединением заявки No (23) Приоритет

Опубликовано 150380. Бюллетень М 10

G 01 N 21/24

Государственный комитет

СССР по лелам изобретений и открытий (53) УДК 547.434. "2., 07 (088,8) Дата опубликования описания 150 380 (72) Авторы изобретени я

Г.П.Межарауп, Э,Ю,Янсон, А.Б.Лиепиня и (и,Г,Афанасьева (71) Заявитель

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени .государственный университет им, П.Стучки (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС (ТИОАРОИЛ) ДИСУЛЬФИДОБ

Изобретение относится к способу получения новых дисульфидов, конкретно к способу получения бис (тиоароил)— дисульфидов общей формулы

R — С вЂ” $ — $ — С вЂ” 11 (I)

II где Б означает фенил, и --хлорфенил, П-бромфенил,- v -толил, О-оксифенил или индолил, которые могут найти применение в качестве вксокоселективных органических аналитических реагентов для фотометрического определения тяжелых металлов, 15

Известен способ получения тиурамдисульфидов общей формулы

) 2 С $ S С ХВ 7

II !!

$ 20 окислением солей диметилдитиокарбамата окислами азота в сернокислой среде (1) .

Известен также способ получения диизопропилдиксантогена обшей форму- 25 лы (СН,),СН-î-e-$- $- С - 0 — СН (СН,1, ii

$ $ окислением иэопропилксантогената персульфатом калия (2) .

Однако, иэвестньтии способами нельзя получить бис(тиоароил)дисульфиды.

Целью изобретения является способ получения новых соединений общей формулы I-.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения соединения обшей формулы I состоящим в zoM что соединение формулы

З вЂ” С вЂ” $ .И(C Нв)4.

О+ (II)

$ подвергают взаимодействию с гексацианоферратом калия в присутствии о гидрокарбоната натрия при 40-50 С.

В процессе используют гексацианоферрат калия в в лде водного раствора с концен трацией О, 2 моль/л .

Процесс осуществляют растворением в 5%-ном растворе гидрокарбоната натрия соединения формулы II нагреванием смеси до 40-50 С и прибавлением к реакционной смеси при перемещивании водного раствора гексацианоферрата калия, Целевой продукт выделяют с выходом 60-80%.

721423

П риме р1. 2 моль (0,57 r) бензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония растворяют в 100 мл 5%-ного раствора гидрокарбоната натрия, предварительно нагретого до 40"50 С, В ь полученный РаствоР при перемешивании 5 вливают 40 мл гексаноцианоферрата калия с концентрацией 0,2.моль/л. При этом выпадает осадок красноватого цвета, Через 1 ч осадок отфильтровн вают, промывают водой и выстаивают при комнатной температуре. Получают

0,19 r (63%) бис(тиобенэоил)дисульфида. Полученный дисульфид не требует перекристаллизации.

Характеристика остальных полу енных дисульфидов дана в таблице.

721423! ! I ( о б1 (м (»В ! м

О (В

\ > ю( м

, ) Ю ((Q (»В М

i () (.О м (О (»В М (Л Г

СО

-((( Ф м (А (»В м (! ((с т(LD (М LA о х х е

5 (В I

» ((I I

uЦ I Вл о х

Г» Ц I м о

Ю (» (»В (м (В

4 о о (,(.(гЧ СЯ о о

Г м (A ((р

Ъ ° о о

OO((i l

X 4 Д 1

ФОВI

ыхо!

»ЦФ 1 3 аонВ д В

Вi Х (I) I 4, "I (ВОаВВ Ol

ELK А ХВ

Ц 1 Х В

ХФЦВ

Е (В д ((В ак В

В X 1

»m X((3 В и Ф

XOX 3

xIuхм

I о Ю

C) (у

\О

CO (Ч (Ч О1

lA о о

Ц х х

e х о (3

В х

Ф в

0 ц о х х >с

Ф В с

Цс х

В

l

В !

1 !

l

I

1

l

1

1

I

В !

1 !

1

l

l !

I

I

В

В(В

О В

Ц

X В

В I

Д В

Ц В

1 и 1

X 1

Ц I !

X х

X i

» i

В» В

О В

В (з у

4.(В и В

X 1

О, В

Э 1

X i

Ф I а < ((j 1

Х В

I

I

1

1

1

1 о

I X

В Ф

ОВ Д е х в 1 (В !

В. В

u х и i

2 В

X В

X В

Ф I

I о

Щ 1 (б

В-(1

u I

О 1

O В

1

Х i O

Ф l Х

I Ш

О 1 Ц ц В и (i I Х

Ь ! 2

1 0

1

1!

1!

1

В

i 1 ! R 1

I

44 — 1

В

I 1

1 (41

I l

В 1

1

l B l ! Ш

1 I

1 — — 1

1

И В

В 4

В

z (1

В В

1 ! В

В

1u i

1 В

В ! В

Г 1

Z

1 !

Ь В

1 I

I В

1 w В !

ИВ

I В

l 1

В I

1 l

В

I Ш

I I —.В

i 1 !

1 (Л

1

l I

1 1

i 1

И 4

В

1 В

1 — -Ф

1 1 ! 1

l u i

1 1

I I ! !! i I

721423

Формула изобретения

Составитель Т,Попова

Техред И.Асталош Корректор Г.Решетник

Редактор Л.Новожилова

4В

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 75/20 филиал ППП Патент, r.Óæãoðîä, ул.Проектная,4. 1. Способ получения бис (тиоароил)дисульфидов обшей формулы I

Я вЂ” С- $ — 5 — б-Я (i) ! 1 где В означает фенил, и -хлорфенил, tl -бромфенил, и -толил, О-оксифенил или индолил, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что соединение обшей ФормУлы II

Э

З вЂ” С вЂ” В 1 (бт11Е) ф (И!

П

$ где R. имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с гексацианоферратом калия в присутствии гидрокарбоната натрия при 40-50 С.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что гексацианоферрат калия используют в виде водного раствора с концентрацией 0,2 моль/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Авторское свидетельство СССР

М 170958, кл. С07 С 155/10, 1964, 2, Авторское свидетельство СССР

9 237141, кл. С 07 С 154/02, 1967,